tesis doctoral montti - RiuNet - Universidad Politécnica de Valencia

METODOLOGÍAS ANALÍTICAS-RESULTADOS Y DISCUSIÓN
Detector selectivo de masa HP5973N.
Temperatura de interfase 280 °C.
Temperatura de quadrupolo 150 °C.
Fuente de iones 230 °C.
Energía de ionización 70 e.V.
“Solvent delay” (retardo del solvente): 9,8 minutos.
Modo SCAN entre 40 a 550 m/z con 0,2 segundos de
escaneo. Modo SIM para cuantificación.
Columna Agilent HP – 5MS 0,25 mm x 30 m x 0,25 μm.
Modo: flujo constante. Velocidad de flujo: 1 ml / min.
Presión 7,64 psi.
Gas “carrier”: Helio 99,9995 % de pureza que previamente
pasa a través de trampa de humedad e hidrocarburos.
Condiciones del horno: Temperatura inicial: 80 °C d urante
3,5 min. Rampa: a 40 °C / min hasta 280 °C durante 7 min.
Tiempo de “splitless” 3 min. Temperatura del inyector: 270
°C. Flujo de purga: 50 ml/min. Tiempo de purga 2 mi nutos.
Flujo de “splitless”: 1 ml/min.
“Inlet Liner splitless” Supelco ID 0,75 mm.
La preparación de soluciones acuosas de estándares
individuales y mezcla de triazoles y las muestras de arándanos
adicionadas, se efectuó según el procedimiento detallado en la
metodología analítica. Dado que el objetivo de la misma fue
fundamentalmente el análisis cualitativo de los analitos por
espectrometría de masas, sólo se prepararon muestras por
triplicado de estándares y frutas adicionadas a tres
concentraciones diferentes, 100, 50 y 25 µg/l, pH 7 y volumen de
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