tesis doctoral montti - RiuNet - Universidad Politécnica de Valencia

METODOLOGÍAS ANALÍTICAS-RESULTADOS Y DISCUSIÓN
analitos por arrastre y consecuentemente, en ambos casos, una
menor respuesta cromatográfica.
El intervalo entre inyecciones se vincula con las
características fisicoquímicas del solvente, la retención de los
analitos en el inserto y del venteo del solvente. Esto implica que
intervalo debe ser tal que asegure un adecuado venteo sin
pérdida de analitos entre cada inyección.
El programa de inyecciones múltiples se estableció
inyectando 6 veces un volumen de muestra de 7,5 μl con un
intervalo de 6 segundos. Los resultados preliminares de las
respuestas cromatográficas obtenidos a partir de los ensayos
efectuados, permitieron establecer finalmente las condiciones más
adecuadas para la determinación de estos analitos.
Condiciones cromatográficas GC-MSD – PTV en modo
“split/splitless”
Cromatógrafo Gaseoso HP 6890N.
Inyector automático Agilent 7683.
Detector selectivo de masa HP5973N.
Temperatura de interfase 280 °C.
Temperatura de quadrupolo 150 °C.
Fuente de iones 230 °C.
Energía de ionización 70 e.V.
“Solvent delay” o retraso de solvente: 9,8 minutos.
Modo SCAN entre 40 a 550 m/z con 0,2 segundos de
“SCAN” o escaneo total de iones. Modo SIM o monitoreo selectivo
de iones, para cuantificación.
Columna Agilent HP – 5MS 0,25 mm x 30 m x 0,25 μm.
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