tesis doctoral montti - RiuNet - Universidad Politécnica de Valencia

METODOLOGÍAS ANALÍTICAS-RESULTADOS Y DISCUSIÓN
minutos, temperatura del detector NPD 300 ºC. Columna Agilent
HP –5MS 0,25 mm x 30 m x 0,25 μm.
Método 3
En este método se modificó la temperatura del inyector, el
tiempo de splitless, la temperatura inicial del horno y la rampa de
mismo.
Velocidad gas portador (N2) 1,5 ml/min, flujo del gas
auxiliar (N2) 30 ml/min, flujo de H2 4 ml/min y flujo de aire 100-110
ml/min, temperatura inyector 270 ºC con 1 minutos de “splitless”,
temperatura inicial de columna 80 ºC durante 1 min, rampa de 40
ºC/minuto hasta temperatura final de 280 ºC durante 6 min,
temperatura del detector NPD 300 ºC. Columna Agilent HP –5MS
0,25 mm x 30 m x 0,25 μm. Liner o inserto de 900 μl – 78,5 x 6,5
mm. Volumen de inyección 2 μl.
Entre los métodos 1 y 2, la diferencia correspondió
solamente al tipo y capacidad del inserto, siendo éste de 0,75 mm
de diámetro interno en el método 1 y de 900 μl – 78,5 x 6,5 mm
en el método 2. Del análisis comparativo de las respuestas
cromatográficas se determinó que existen diferencias
estadísticamente significativas entre el método 1 y 2, siendo el
inserto más adecuado el correspondiente al utilizado en el método
2 (de 900 μl – 78,5 x 6,5 mm), tal como era de prever puesto que
la mayor capacidad del liner en el puerto de inyección evita la
pérdida de analitos al momento del cambio de fase, mientras que
el liner de menor capacidad alcanza un estado de saturación lo
que se traduce en menores respuestas y reproducibilidad de las
mismas.
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