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tesis doctoral montti - RiuNet - Universidad Politécnica de Valencia

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METODOLOGÍAS ANALÍTICAS-RESULTADOS Y DISCUSIÓN<br />

“Solvent <strong>de</strong>lay” (retraso <strong>de</strong>l solvente): 5 minutos.<br />

Modo SCAN entre 40 a 550 m/z con 0,2 segundos <strong>de</strong><br />

escaneo. Modo SIM.<br />

Columna Agilent HP – 5MS 0,25 mm x 30 m x 0,25 μm.<br />

Modo: flujo constante. Velocidad <strong>de</strong> flujo: 1 ml / min.<br />

Presión 7,64 psi.<br />

Gas portador: Helio 99,9995 % <strong>de</strong> pureza que previamente<br />

pasa a través <strong>de</strong> trampa <strong>de</strong> humedad e hidrocarburos.<br />

Condiciones <strong>de</strong>l horno: Temperatura inicial: 50 °C d urante<br />

1,5 minutos. Rampa: a 25 °C / min hasta 265 °C dura nte 4<br />

minutos.<br />

Sistema <strong>de</strong> inyector <strong>de</strong> vaporización con temperatura programada<br />

(PTV) en modo venteo <strong>de</strong> solvente<br />

Programa <strong>de</strong> temperatura <strong>de</strong>l inyector: Temperatura inicial<br />

95 °C durante 1,05 minutos. Rampa: a 300 °C / min h asta 270 °C.<br />

Flujo <strong>de</strong> purga: 50 ml/min. Tiempo <strong>de</strong> purga 2 minutos.<br />

Flujo <strong>de</strong> venteo: 180 ml/min. Tiempo <strong>de</strong> venteo: 1,05 min.<br />

Tiempo transferencia: 2,5 min. Flujo <strong>de</strong> ahorro: 20 ml/min. Tiempo<br />

<strong>de</strong> ahorro 2 minutos. Volumen <strong>de</strong> inyección 7,5 μl. Número <strong>de</strong><br />

inyecciones: 6, cada 6 segundos.<br />

Previo a las experiencias en modo “SCAN”, se obtuvieron<br />

los datos espectroscópicos <strong>de</strong> los analitos testeados a partir <strong>de</strong> la<br />

información disponible en el “software” <strong>de</strong> la biblioteca NIST y<br />

RTLPest, a fin <strong>de</strong> comparar éstos con los datos a obtener<br />

experimentalmente.<br />

Se <strong>de</strong>terminaron los tiempos <strong>de</strong> retensión (RT) <strong>de</strong> los<br />

analitos y se seleccionaron los iones característicos para cada<br />

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