tesis doctoral montti - RiuNet - Universidad Politécnica de Valencia

METODOLOGÍAS ANALÍTICAS-RESULTADOS Y DISCUSIÓN
Optimización de las condiciones de desorción y
condiciones Cromatográficas
Previamente a la optimización de las condiciones de
desorción, se efectuó para cada fibra el acondicionamiento de las
mismas. Al inicio de su uso, la fibra debe acondicionarse durante
60-120 minutos a 250 - 270 ºC (según especificaciones técnicas),
con el inyector en modo purga de válvula abierta. Se efectúan
además blancos de fibra, con el fin de identificar interferencias de
la misma.
Dado que la SPME no requiere solventes y la fibra se
introduce directamente en el inyector, el “splits” del sistema
cromatográfico se mantendrá cerrado durante la desorción, para
lograr transferir todo el analito en el frente de la columna de GC y
optimizar la sensibilidad (Langenfeld, et al. 1996, Montti et al.,
2000; Zamboninn et al., 2002; Athanaspoulos et al., 2003).
Para estrechar las bandas de inyección en SPME, los
analitos desorbidos deben removerse rápidamente del inyector,
esto se logra generando una alta velocidad de flujo del gas
portador alrededor del absorbente. Ya que, el flujo volumétrico
está fijado a la operación óptima de la separación cromatográfica
gaseosa, el modo práctico de alcanzar alto flujo lineal es reducir el
diámetro del inserto del inyector, el cual debe ser tan ajustado
como sea posible al diámetro externo del absorbente de la fibra.
Los insertos utilizados fueron: “split/ splitless “Liner o
inserto Hewlett Packard ID 4 mm volumen 990 μl de borosilicato y
con lana de vidrio silanizada y el Liner o inserto “splitles” Supelco
ID 0.75 mm. Para asegurar un eficiente y reproducible
calentamiento, la fibra se colocó en el centro del inserto. De esta
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