tesis doctoral montti - RiuNet - Universidad Politécnica de Valencia

METODOLOGÍAS ANALÍTICAS-RESULTADOS Y DISCUSIÓN
Los resultados correspondientes a cada etapa de optimización de
esta metodología se destallan a continuación.
Selección del polímero de recubrimiento
Cada fibra al inicio de su uso fue acondicionada, según las
especificaciones técnicas, con el inyector en modo purga de
válvula abierta. Se efectuaron blancos de fibra, con el fin de
identificar interferencias de la misma. En la tabla 7 se presentan
para cada polímero de recubrimiento evaluado, los valores medios
de las respuestas cromatográficas a cada analito y los parámetros
correspondientes al análisis unidimensional respectivo.
Se estableció la aleatoriedad e independencia de las
muestras, normalidad de las observaciones y homogeneidad de
las varianzas. El contraste múltiple de rango, test de Tukey, indicó
que existen diferencias estadísticamente significativas entre las
fibras, siendo el CWX/DVB el que logra mayor respuesta para
todos los analitos.
Las recomendaciones técnicas para dicha fibra son: rango
de pH 2-9, temperatura máxima 260ºC e intervalo óptimo de 200-
250ºC. Su acondicionamiento fue de 60 minutos a 220 ºC.
La fibra se introdujo directamente en el inyector, el “splits”
del sistema cromatográfico se mantuvo cerrado durante la
desorción, para lograr transferir todo el analito en el frente de la
columna de GC y optimizar la sensibilidad (Langenfeld, et al.
1996).
123