tesis doctoral montti - RiuNet - Universidad Politécnica de Valencia

METODOLOGÍAS ANALÍTICAS-RESULTADOS Y DISCUSIÓN
Respecto a la extracción y optimización del proceso para
muestras de fruta y jugos y determinación de triazoles por
GC/MSD- PTV, se efectuaron dos métodos de preparación de la
muestra, ya que debió efectuarse una extracción previa de los
analitos desde la matriz.
El método 1 involucró una extracción con acetonitrilo de los
analitos desde las frutas homogeneizadas, aproximadamente 10
g, seguida de sonicación de 10 min, repitiéndose el proceso dos
veces consecutivas, a fin de lograr la mayor extracción posible. El
extracto es llevado a un volumen final de 25 ml con acetonitrilo.
Para lograr muestras más limpias, se efectuó un clean up in situ,
adicionando a una alícuota del extracto, 0,5 gramos de adsorbente
C18, a fin de retener los componente no polares que puedan estar
presente en la misma, tales como las ceras naturales de las
bayas, etc. Posteriormente se filtra a través de filtro de teflón de
0,45 micras, para su posterior determinación cromatográfica.
Los resultados preliminares presentaron recuperaciones y
respuestas cromatográficas adecuadas para estos analitos.
En el método 2 se introdujeron modificaciones en el
proceso extractivo, adoptando el método de QuEChERS, el cual
consta de dos etapas: extracción y “clean up”. Las muestras
fueron pesadas, aproximadamente 10 g, se adicionan 5 g de
MgSO4 y 1 g de NaCl, se agita vigorosamente y posteriormente
se extraen los analitos con acetonitrilo, con similar procedimiento
al método anterior y hasta un volumen de 25 ml. La etapa de
“clean up” se efectuó con 0,5 gr de adsorbente C18, activado
previamente con 2 ml de metanol y 2 ml de agua. Una vez eluida
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