tesis doctoral montti - RiuNet - Universidad Politécnica de Valencia

METODOLOGÍAS ANALÍTICAS-RESULTADOS Y DISCUSIÓN
de exposición en el inyector hasta la completa desorción del
analito. De igual manera se procedió para tiempos iniciales de 5 y
8 minutos respectivamente.
Para el inserto de menor diámetro interno los tiempos de
exposición de la fibra en el inyector fueron de 2 minutos iniciales
más 2 adicionales y de 3 minutos iniciales y 1 minuto adicional.
Este procedimiento se llevó a cabo por triplicado para cada tipo de
inserto utilizado.
La selección del tipo de inlet o inserto y el tiempo óptimo
de desorción fueron efectuadas a partir de los resultados
obtenidos, lo que posteriormente, permitió optimizar las demás
variables metodológicas.
En función de los resultados de las respuestas
cromatográficas obtenidas a partir de las soluciones acuosas de
estándares triazólicos de 100 µg/l, extracción directa de 10
minutos y agitación magnética de 2000 rpm, se establecieron las
siguientes condiciones cromatográficas GC-NPD – SPME :
Velocidad gas portador (N2) 1.5 ml/min, flujo del gas
auxiliar (N2) 30 ml/min, flujo de H2 4 ml/min y flujo de aire 100-110
ml/min. Temperatura inyector 250 ºC con 3 minutos de splitless.
Temperatura inicial de columna 80 ºC durante 3.5 minutos. Rampa
de 55 ºC/minuto hasta temperatura final de 280 ºC durante 8.5
minutos. Temperatura del detector 300 ºC. Columna Agilent HP –
5MS 0,25 mm x 30 m x 0,25 μm. Liner o inserto de 0.75 mm de
diámetro interno. Tiempo de desorción del polímero en el puerto
de inyección de 3 minutos.
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