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METODOLOGÍAS ANALÍTICAS-RESULTADOS Y DISCUSIÓN condiciones, y por lo tanto puede ser adecuado para la determinación individual de estos plaguicidas. Se graficaron las curvas de masa absorbida vs tiempo, se determinaron las constantes de distribución absorbente/agua (K) y los coeficientes de difusión (Df) para cada uno de los analitos, los valores medios se expresan a continuación: Dimetoato: K = 589 y Df = 1. 10-9 cm 2 /s; Metil paratión: K = 2476 y Df = 6.4 10-8 cm 2 /s; Malatión: K= 2338 y Df = 4.6. 10-8 cm 2 /s; Paratión: K = 13533 y Df = 4.9. 10-8 cm 2 /s respectivamente Se puede observar que la afinidad con el recubrimiento y la velocidad de absorción del metil paratión, malatión y paratión son muy altas y en 20 min aproximadamente se alcanza a absorber el 90% de la masa total. Dicha masa absorbida equivale a respuestas cromatográficas de una inyección directa de 2 μl a 131; 125 y 390 ng/μl respectivamente. Ello evidencia la elevada sensibilidad del método. En cambio, el dimetoato recién lo logra a los 600 min de inmersión, según puede observarse en las siguientes curvas de perfil de concentración de la figura 74. Los valores de masa absorbida fueron determinados a partir de las curvas de regresión lineal por inyección directa de soluciones de estándares a diferentes concentraciones, según lo indica la bibliografía (Pawliszyn, 1997). A partir de muestras de arándanos adicionadas a 100, 50, 25, 10, 5 y 1 µl/l se obtuvieron los valores medios de de las respuestas cromatográficas expresados en áreas y alturas de picos, la desviación estándar, coeficientes de variación relativa, intervalos de confianza y demás parámetros estadístico que permitieron determinar las curvas de regresión lineal, la precisión, 278
METODOLOGÍAS ANALÍTICAS-RESULTADOS Y DISCUSIÓN exactitud y los límites de detección del método. Respuesta cromatográfica - NPD Respuesta cromatogáfica - NPD 70000 65000 60000 55000 50000 45000 40000 35000 400000 350000 300000 250000 200000 150000 100000 50000 Curva de absorción de malathion en solución de 100 ppb de multiresiduos 30000 0 10 20 30 40 50 60 70 Tiempo de extracción - min Curva de absorción de Dimetoato en solución de 100 ppb de multiresiduos 0 0 50 100 150 200 250 300 350 400 450 500 550 600 650 700 750 800 850 900 950 Tiempo de extracción - min Malation Dimetoato Figura 74. Curvas de absorción – Muestras multiresiduos a 100 µl/l de Dimetoato, Metil Paratión, Malatión y Paratión- PDMS- GC-NPD (n=3 y α =0,05) Se pudo observar que para determinar específicamente el dimetoato es necesario utilizar mayores tiempos de inmersión del polímero, dado que su velocidad de absorción es muy baja comparada con la de los demás analitos y además, para concentraciones muy bajas los picos no se resuelven Respuest cromatográfica - NPD adecuadamente y presentan una deriva o cola “tailing” relativamente importante. Los resultados obtenidos indicaron que el método tiene una adecuada precisión y las recuperaciones son del orden del 96,8 a 98,7 %, sin embargo para dimetoato a concentraciones entre 5 y 1 µl/l éste no es muy preciso y la Respuesta cromatográfica - NPD 279 1400000 1300000 1200000 1100000 1000000 900000 800000 700000 600000 340000 320000 300000 280000 260000 240000 220000 Curva de absorción de parathion en solución de 100 ppb de multiresiduos 500000 0 10 20 30 40 50 60 70 Tiempo de extracción - min Curva de absorción de metil-parathion en solución de 100 ppb de multiresiduos 200000 0 10 20 30 40 50 60 70 Tiempo de extracción - min Paration Metil paration
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