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tesis doctoral montti - RiuNet - Universidad Politécnica de Valencia

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METODOLOGÍAS ANALÍTICAS-RESULTADOS Y DISCUSIÓN<br />

Los estándares y reactivos utilizados para la aplicación y<br />

optimización <strong>de</strong> estas metodologías son los ya <strong>de</strong>scriptos en otros<br />

ítems <strong>de</strong>l presente trabajo.<br />

Resultados y Conclusiones<br />

Se establecieron condiciones cromatográficas previas, a fin<br />

<strong>de</strong> optimizar los parámetros <strong>de</strong>l inyector en modo venteo <strong>de</strong><br />

solvente, tales como el flujo <strong>de</strong> venteo <strong>de</strong>l solvente, tiempo <strong>de</strong><br />

purga, velocidad <strong>de</strong> calentamiento, volumen <strong>de</strong> muestra por<br />

inyección y número <strong>de</strong> inyecciones en un programa <strong>de</strong><br />

inyecciones múltiples. Para tal fin, se utilizaron triplicados <strong>de</strong><br />

soluciones <strong>de</strong> estándares <strong>de</strong> Triadimefon, Penconazole,<br />

Propiconazole y Tebuconazole a 1 mg/l en acetato <strong>de</strong> etilo.<br />

Se pudo observar que las respuestas cromatográficas son<br />

máximas para todos los analitos individuales, con una velocidad<br />

<strong>de</strong> calentamiento <strong>de</strong>l inyector <strong>de</strong> 300 °C/min. Por lo cual,<br />

tratándose <strong>de</strong> un análisis multiresiduos, se estableció dicha<br />

velocidad como óptima en el presente trabajo. Optimizada la<br />

rampa <strong>de</strong> temperatura <strong>de</strong>l inyector y <strong>de</strong>l análisis <strong>de</strong> las curvas<br />

obtenidas a diferentes velocida<strong>de</strong>s <strong>de</strong> flujo <strong>de</strong> venteo <strong>de</strong> solvente,<br />

se estableció un flujo óptimo <strong>de</strong> venteo <strong>de</strong> 180 ml/min.<br />

Para <strong>de</strong>terminar volumen, número e intervalo <strong>de</strong> inyección<br />

en el programa <strong>de</strong> inyecciones múltiples, fue necesario establecer<br />

ciertas consi<strong>de</strong>raciones respecto a la capacidad <strong>de</strong>l volumen <strong>de</strong>l<br />

inserto, ya que volúmenes elevados en cada inyección podrían<br />

saturar al mismo; a<strong>de</strong>más el número elevado <strong>de</strong> inyecciones en el<br />

modo <strong>de</strong> venteo <strong>de</strong> solvente, pue<strong>de</strong> producir pérdidas <strong>de</strong> los<br />

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