tesis doctoral montti - RiuNet - Universidad Politécnica de Valencia

METODOLOGÍAS ANALÍTICAS-RESULTADOS Y DISCUSIÓN
Materiales y Métodos
Los reactivos, el equipamiento, la preparación de blancos y
muestras, adicionadas, condiciones del proceso extractivo,
selección del polímero de recubrimiento más adecuado,
procedimientos metodológicos y el análisis estadísticos de los
resultados, etc. son similares a los ya descriptos para la
determinación de los fungicidas triazólicos evaluados.
Se efectuaron ensayos previos para determinar las
óptimas condiciones cromatográficas y determinar los tiempos de
retención de cada uno de los analitos, a partir de muestras de
frutas adicionadas a 0,5 mg/l y pH 7, se seleccionó el
recubrimiento más adecuado y las soluciones se mantuvieron en
agitación de 3.000 rpm durante 10 minutos de inmersión
(Pawliszyn, 1997; Magdic et al., 1996).
Dado que la metodología tiende a efectuar
determinaciones multiresiduos y las características químicas de
los analitos son diferentes fue necesario introducir cambios en la
programación de la rampa de temperatura del horno. Se
estableció un tiempo de desorsión de la fibra en el inserto de 3
min y la temperatura inicial del horno a 80ºC durante 3,5 minutos,
una rampa de 55 º/min hasta 260 ºC durante 2 min y a 10ºC/min
hasta 280ºC durante 4 min, a fin de lograr separar y resolver
adecuadamente los cromatogramas correspondientes a muestras
de frutas y jugos de arándanos adicionados con soluciones de
estándares individuales y mezcla.
Se efectuaron inyecciones directas de estándares a fin de
establecer la relación entre masa inyectada y respuestas
275