Materiali e Tecnologie per la realizzazione di sostituti - FedOA ...

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194 - CAPITOLO 5 Figura 127: Analisi S.E.M. di microsfere realizzate mediante emulsione multipla – velocità di agitazione 200rpm – valutazione delle dimensioni e della porosità in relazione alla concentrazione di PCL nella fase oil ed al rapporto volumetrico tra fase oil e fase water interna. Dal confronto delle micrografie, è possibile riscontrare l’effetto indotto sulla dimensione delle particelle dalla concentrazione di polimero all’interno della fase oil; in particolare al crescere della concentrazione della soluzione polimerica, aumenta la viscosità della fase dispersa, o più propriamente, aumenta la differenza
ANALISI SPERIMENTALE - 195 di viscosità tra fase disperdente e fase dispersa il che determina all’interfaccia un’aumento degli sforzi tangenziali ed in ultima analisi la riduzione della dimensione delle particelle fino alla condizione di equilibrio. Dall’osservazione, invece, delle micrografie successive (fig.127) si può invece stabilire una correlazione tra la porosità delle particelle, in termini di dimensioni e distribuzione dei pori, ed il rapporto volumetrico tra la fase dispersa (Winterna) e la fase disperdente (O) della prima emulsione. In particolare, è evidente che, da un punto di vista termodinamico, il sistema formi l’emulsione tanto più facilmente quanto più piccolo è il volume della fase dispersa rispetto a quello della fase disperdente; al contempo, durante la fase di cavitazione la fase dispersa, circondata da fase disperdente, formerà gocce tanto più grandi quanto la fase disperdente è meno viscosa rispetto ad essa, e quindi quanto più elevato è il rapporto volumetrico Vint/Vext. In altri termini, al diminuire del rapporto volumetrico Vint/Vext, incrementano i meccanismi di nucleazione delle gocce ma diminuiscono i meccanismi di accrescimento per cui il sistema sistema tende a mostrare gocce sempre in maggior numero ma di dimensioni più piccole. In riferimento alle microsfere ottenute dopo la seconda emulsione, esce presenteranno al posto delle gocce formatesi per cavitazione, delle cavità vuote dovute al processo di disidratazione della soluzione acquosa. In quest’ottica, sulla superficie sarà possibile osservare una porosità che sarà espressione della distribuzione delle cavità interne; in particolare a rapporti volumetrici Vint/Vext piccoli corrisponde una elevata porosità di dimensioni ridotte ed uniformemente distribuita mentre a rapporti volumetrici Vint/Vext elevati corrisponde una porosità ridotta di dimensioni maggiori (fig.127). b) Analisi porosimetrica ad intrusione di mercurio Al fine di studiare ulteriormente gli aspetti morfologici e strutturali delle microsfere ottenute mediante doppia emulsione, è stata effettuata un’analisi porosimetrica sui campioni di tipo D5. Si riporta l’analisi di porosità effettuata su suddetta tipologia mediante porosimetro Pascal 240, al fine di valutarne la distribuzione percentuale relativa del volume dei pori in funzione del raggio, la porosità volumetrica percentuale complessiva e la bulk density. Di seguito si riportano i risultati ottenuti dall’analisi delle microsfere di tipologia D5 espressi mediante grafici con doppia ordinata, rispettivamente il volume cumulativo ed il volume relativo percentuale, e in ascissa il raggio dei pori in scala logaritmica.
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