Dissertation Klaus Heitkamp 1999

90 4 Ergebnisse und Diskussionund anschließend mit konz. Salpetersäure aufgeschlossen. Nach mehrtägiger Reaktionszeitwurde der Eisengehalt der überstehenden Flüssigkeit ebenfalls mittels AAS bestimmt. DieMessungen dazu erfolgten am Institut für Spektrochemie und Angewandte Spektroskopie inDortmund. Die Ergebnisse sind in nachstehender Tabelle zusammengefaßt.BeadsorteTrägerbelegung (Differenzmethode)inmg MP-11/100 mg CPGTrägerbelegung (Aufschlußmethode)in mg MP-11/100 mg CPG50/63,2 2,88 2,3450/78,8 3,22 2,1950/99,8 3,10 2,3050/125 2,99 1,97Tabelle 28Ermittelte Belegungen von Aminopropyl-CPG-Beads mit Mikroperoxidase-11(AAS-Messungen)Wie aus der Tabelle hervorgeht, lieferten beide Bestimmungsmethoden ähnliche Ergebnisse.Die durch Differenzmessungen bestimmten Trägerbelegungen lagen jedoch etwas über denWerten, die durch den Aufschluß der Beads erhalten wurden. Dabei muß berücksichtigt werden,daß die Messung des Eisengehaltes in der Reaktionslösung nach der Immobilisierungohne Standardaddition im unteren Meßbereich des Atomabsorptionsspektrometers erfolgte.Die mit der Standardadditionsmethode erhaltenen Werte (Spalte 2 in Tabelle 28) wiesendeshalb eine relativ große Unsicherheit auf. Darüberhinaus ist es auch möglich, daß nach derReaktion ein Teil der Mikroperoxidase nur adsorptiv gebunden war und somit eine höhereTrägerbelegung vorgetäuscht wurde. Auf der anderen Seite konnte es aufgrund der Lagerungsbedingungenin der Zeit zwischen der Immobilisierung und dem Aufschluß der Beads zueinem Auswaschen von Eisen kommen. Die über den Aufschluß mit Salpetersäure bestimmtenWerte für die Trägerbelegung wären demnach als zu niedrig anzusehen. Da die Farbe derBeads sich jedoch auch nach längerer Lagerung nicht änderte, und auch keine Braunfärbungder überstehenden Flüssigkeit festgestellt wurde, dürfte der aus der Auswaschung von Eisenresultierende Fehler sehr gering sein. Insgesamt liegen die erhaltenen Werte wesentlich überdenen, die Jacob für die Immobilisierung von Mikroperoxidase auf Beads einer Größe von120-200 mesh (74-125 µm) und 140 nm Porengröße angab. 148 Mit einer Belegung von etwa0,09 mg MP-11/100 mg CPG sind die dort angegeben Werte um den Faktor 25 geringer. Eindirekter Zusammenhang zwischen der Beadsorte bzw. der spezifischen Oberfläche (Tabelle27) und der Menge der immobilisierten Mikroperoxidase konnte nicht festgestellt werden.