Dissertation Klaus Heitkamp 1999

4 Ergebnisse und Diskussion 574.2.2.3 Bestimmung der I - 3 -AbsorptionIn Analogie zu dem von Cramer et al. 136 beschriebenen Verfahren wurden 350 µl einerMischung aus Eisessig und Dichlormethan (3/2 v/v) mit 0,001 % BHT, 15 µl einer wäßrigerKaliumiodidlösung (1,2 g KI/ml Wasser) und 1 ml einer 0,35 %-igen wäßrigen CdCl 2 -Lösungzusammengegeben. Dazu wurden 100 µl der Standardlösung pipettiert. Die Proben wurdendrei Minuten im Dunkeln in einem verschlossenen Gefäß inkubiert und anschließend bei353 nm vermessen. Anschließend wurden zu jeder vermessenen Probe jeweils 10 µl Natriumthiosulfatlösung(0,2 mol/l) hinzugegeben und erneut die Extinktion bei 353 nm gemessen.Dadurch sollte sichergestellt werden, daß keine Störungen durch andere Substanzen vorlagen,die ebenfalls in diesem Wellenlängenbereich absorbierten. Um Störungen durch Sauerstoffauszuschließen, wurden alle Lösungsmittel vor Gebrauch gründlich entgast.4.2.2.4 FOX2-TestDie Bestimmung der Hydroperoxide mit dem FOX2-Test erfolgte nach der von Jiang et al. 70beschriebenen Methode. Dazu wurden zur Herstellung einer Stammlösung 98,0 mg Ammoniumeisen(II)-sulfatin 14 ml H 2 SO 4 (175 g/l) gelöst. Anschließend wurden 76,1 mg(0,1 mmol) Xylenolorange zugesetzt und die Lösung mit tridest. Wasser auf 100 mlaufgefüllt. Zur Messung wurde die Stammlösung im Verhältnis 1:10 mit einer methanolischenBHT-Lösung (4 mmol/l) verdünnt und 900 µl der so erhaltenen Reagenzlösung mit 100 µl derProbenlösung versetzt. Nach 30 Minuten Reaktionszeit wurde die Extinktion bei 560 nmgegen eine entsprechende Blindlösung mit gleicher Zusammensetzung, jedoch ohneHydroperoxid, gemessen.4.2.2.5 TMPD-Test400 µl einer Lösung von N,N,N´,N´-Tetramethyl-1,4-phenylendiamin in gründlich entgastemMethanol (5 mmol/l) und 400 µl einer 1 mmol/l Lösung von Ammoniumeisen(II)-sulfat inMethanol/H 2 SO 4 (175 g/l; 98/2 v/v) wurden in einer Küvette zusammengegeben. Zu dieserReagenzlösung wurden 200 µl der Hydroperoxidstandardlösung gegeben. Nach zehn Minutenwurde die Extinktion der blau gefärbten Lösung bei 613 nm gemessen. Als Blindlösung