Dissertation Klaus Heitkamp 1999

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4 Ergebnisse und Diskussion 79Werten für das jeweilige Bestimmtheitsmaß der einzelnen Schritte hervorgeht, war zurBeschreibung der Ergebnisfläche die Annahme eines Polynoms 1. Ordnung angebracht.Gleichzeitig deutete aber die Abnahme des Bestimmtheitsmaßes in den letzten beiden Optimierungsschrittendie Nähe des Maximums an. Zur Findung des Maximums hätte dann inweiteren Schritten ein Polynom 2. Grades zugrunde gelegt und die Schrittweiten der einzelnenFaktoren verkleinert werden müssen. Dadurch wäre es allerdings nur noch zu sehr kleinenÄnderungen der Parameter gekommen, deren Realisierung nicht immer möglich war. Aufeine weitergehende Optimierung wurde deshalb verzichtet.Trotz dieser Näherungen wurde im Zuge des Optimierungsprozesses die Empfindlichkeit desSystems um den Faktor 200 gesteigert. Die letztendlich bestimmte Nachweisgrenze von ca.16 µmol/l lag allerdings wesentlich höher als die, die Akasaka et al. 101,102 für die Nachsäulenderivatisierungmit Diphenylpyrenylphosphin angab (vgl. Kapitel 3.3.2.1). Der Einsatz von1,5-Diphenylcarbohydrazid bietet demgegenüber jedoch den großen Vorteil, daß das Reagenzleicht verfügbar ist und nicht vorher synthetisiert werden muß.Wie aus der NP-HPLC-Bestimmung der isomeren Hydroperoxyfettsäuremethylester hervorgeht(Abbildung 38), ist das System zur selektiven Bestimmung solcher Verbindungen durchausgeeignet. Eine Limitierung ist dabei weniger durch die etwas geringere Empfindlichkeitder Nachsäulenderivatisierung gegeben, als vielmehr durch die Trennleistung des Systems.Der Einfluß der eingesetzten langen Reaktionskapillare auf die Peakverbreiterung und somitauf die Trennleistung scheint dagegen nur von geringer Bedeutung zu sein. Im Vergleich zuder in der NP-HPLC fast ausschließlich eingesetzten UV-Detektion erlaubt dieses Verfahrensomit eine selektive Bestimmung von Lipidhydroperoxiden, wenn auch die Empfindlichkeitim Vergleich zur UV-Detektion (NWG ca. 2 µmol/l) etwas geringer ist.
80 4 Ergebnisse und DiskussionHydroperoxide des Ölsäuremethylesters40035030024,9925,79Intensity (mV)25020015010050020 21 22 23 24 25 26 27 28 29 30 31 32 33 34 35Retention Time (min)Hydroperoxide des Linolsäuremethylesters400350Intensity (mV)30025020015010023,2324,5426,5150020 21 22 23 24 25 26 27 28 29 30 31 32 33 34 35Retention Time (min)Hydroperoxide des Linolensäuremethylesters400350300Intensity (mV)2502001501005025,0926,1026,6927,9628,88020 21 22 23 24 25 26 27 28 29 30 31 32 33 34 35Retention Time (min)Abbildung 38Analyse verschiedener Hydroperoxide aus der Oxidation von Fettsäuremethylesternmit Singulettsauerstoff (Säule: Superspher Si 60; 250-4;Eluent: Hexan/2-Propanol 99/1; Detektionsbedingungen siehe Tabelle 22)
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Entwicklung von Detektionssystemen
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DanksagungMein großer Dank gilt He
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IInhaltsverzeichnis0 Abstract .....
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III6.5.4 Hydroperoxide des Linolens
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VAbbildung 25 Änderung der Extinkt
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VIIAbbildung 64Abbildung 65Abbildun
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IXTabelle 25 Konzepte zur Enzymimmo
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2 1 Einleitung - Vorkommen und Bede
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8 3 Theoretischer TeilDer Radikalke
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10 3 Theoretischer TeilDie Bildung
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14 3 Theoretischer Teil3.2 Eigensch
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6.7.3 Optimierungsergebnisse1. Opti
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5. OptimierungsschrittEingangswerte
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