Dissertation Klaus Heitkamp 1999

4 Ergebnisse und Diskussion 73Burmann" möglich, 140 bei denen nur die Hauptwirkungen der Faktoren auf die zu optimierendeGröße betrachtet wurden. Der experimentelle Aufwand wäre dann nur linear mit derVersuchsgröße angestiegen. Da durch das Weglassen der Trennsäule der zeitliche Aufwandpro Messung von ca. 25 Minuten auf 3 Minuten gesenkt werden konnte, wurde zurOptimierung mit vollständigen Faktorplänen gearbeitet.Aus den für die unterschiedlichen Parameterkombinationen erhaltenen Meßwerten wurde einRegressionspolynom berechnet, das die Richtung des steilsten Anstiegs auf dem Weg zurmaximalen Peakhöhe lieferte. Daraus ergaben sich je nach Größe des Einflusses der einzelnenFaktoren (Tabelle 18) auf die Peakhöhe neue Startwerte 0 ( neu). Diese wurden analogGleichung 2 und Gleichung 3 umgerechnet, woraus jeweils ein neuer Versuchsplan entstand.Die der Optimierung zugrunde liegenden Versuchspläne sind im Anhang (Kapitel 6.7.2)dargestellt.Eine Zusammenfassung der ersten drei nach dieser Methode durchgeführten Optimierungsschritteist in Tabelle 19 aufgeführt. Die Wirksamkeit W u bezeichnet dabei jeweils die Stärkedes Einflusses, den der entsprechende Faktor auf die zu optimierende Größe ausübt.x u1. Optimierungsschritt2. Optimierungsschritt3. OptimierungsschrittTabelle 19Faktor A Faktor B Faktor C Faktor D Faktor Ec(DPC) inKapillarlängeFluß inmg/100 mlin mml/minTemperaturin °CGehalt HOAc inder Reagenzlösungin %0Nullniveau xu20 15 5 0,35 35Schrittweite 10 5 2 0,10 10Wirksamkeit 55598 -27897 30409 -426 149409W uvorgeschlageneneue natürlicheKoordinatenNullniveau0u23,72 13,13 7,04 0,33 45x 25 15 7 0,35 45Schrittweite 10 5 2 0,10 10WirksamkeitW u122615 -42087 71463 -1061 422063vorgeschlagene 27,91 14,00 8,69 0,33 55neue natürlicheKoordinatenNullniveaux 30 15 9 0,35 550uSchrittweite 10 5 2 0,10 10WirksamkeitW u383218 -58864 122322 -329 829756vorgeschlagene 34,61 14,29 10,47 0,35 65neue natürlicheKoordinatenZusammenfassung der Ergebnisse für die ersten drei Optimierungsschritte