Dissertation Klaus Heitkamp 1999

4 Ergebnisse und Diskussion 55lösung zur Stabilisierung des Fe 2+ genutzt, um die rasche Oxidation zum Fe 3+ durch Luftsauerstoffzu verhindern, was eine Verfärbung der Reagenzienlösung und somit eine möglicheVerfälschung von Meßwerten zu Folge gehabt hätte. Trotz Ansäuern und kühler Lagerung imDunkeln gelang es aber nicht, die Reagenzienlösung länger als einen Tag zu stabilisieren.Auch die Zugabe von Ascorbinsäure oder BHT als Antioxidantien zeigte nicht die gewünschteWirkung (Abbildung 26).Extinktion ...0.20.150.1Zusatz von 3,2 mg BHT/10 ml Lsg.Zusatz von 4,4 mg Ascorbinsäure/10 ml Lsg.keine Zusätze0.0500 10 20 30 40 50 60 70 80Zeit in StundenAbbildung 26Alterung des TMPD-Reagenzes in Abhängigkeit verschiedener ZusätzeZwar war nach Zusatz von Ascorbinsäure nach 70 Stunden eine deutlich geringere Verfärbungder Reaktionslösung zu beobachten, eine Nachweisreaktion auf Hydroperoxide gelangmit dieser Lösung jedoch nicht mehr. Vermutlich setzte die Ascorbinsäure als starkes Reduktionsmitteldie in der Testlösung vorhandene geringe Hydroperoxidmenge rasch um, so daßeine Oxidation des Fe 2+ zum Fe 3+ und somit die Bildung eines farbigen Radikalkations nichtmehr stattfand. Aus diesem Grunde wurden zur Bestimmung der Hydroperoxide zweiReagenzienlösungen (TMPD bzw. Ammoniumeisen(II)-sulfat enthaltend) jeweils frischangesetzt und erst kurz vor der eigentlichen Bestimmung zusammengegeben.