3 Katalytische Performance der Mo/V(/W)-Mischoxide - tuprints

24 Katalytische Performance der Mo/V(/W)-Mischoxide
Referenzschüttung (Aluminiumoxid) platzierten Thermoelement die Bestimmung der
Wärmetönung der Reaktion. Die Reaktortemperatur wird mit einem elektrisch beheizten
Ofen, der auch konstante Heizraten ermöglicht, geregelt (Abb. 3-6). Die Temperierung
erfolgt indirekt über eine von einem Heizdraht umwickelte Keramikhülse. Ein elektrisch
angetriebener Propeller erhöht die Luftzirkulation im Ofenraum. Dadurch wird der
Temperaturgradient minimiert, und Temperaturen bis 600 °C mit Heizraten bis zu
100 K min -1 werden ermöglicht. Am Reaktorausgang wird durch eine Quarzglas-
Kapillare ein Teilstrom der Gase abgezweigt und gelangt in ein Quadrupol-
Massenspektrometer zur Analyse.
Die Automatisierung der Anlage wird durch die Verwendung verschiedener Mess-,
Steuer- und Regelkomponenten und eines Personalcomputers realisiert, die über einen
externen AD/DA-Wandler mit RS232-Schnittstelle kommunizieren. Die Steuerung der
pneumatischen Sechswegeventile, der Magnetventile, des Ofens, der Begleitheizungen
und der Massendurchflussregler sowie deren ständige Online-Überwachung inklusive der
Darstellung von Soll- und/oder Istwerten erfolgen über ein Programm, basierend auf der
Mess- und Datenerfassungssoftware Visual Designer ® . Hierbei lassen sich verschiedene
Versuchsabläufe beliebig konfigurieren und miteinander kombinieren. Sicherheitsrelevante
Schaltungen, wie z. B. federbelastete Überströmventile zum Schutz der
Glassättiger und Sicherheitsfeatures für Strom- oder Kühlwasserausfall, komplettieren die
Automatisierung.
Die bestehende Anlage wurde im Rahmen dieser Arbeit modifiziert; auf die wichtigsten
Änderungen wird in den folgenden Abschnitten eingegangen.
3.3.1.1 Weiterentwicklung der Kühlung
Die Kühlung des Reaktorofens erfolgt mit VE-Wasser, das von einer Kreiselpumpe aus
einem seinerseits über eine eingebaute Kühlschlange mit Brauchwasser gekühlten
Pufferbehälter durch den Kühlmantel gefördert wird. Dieser zweistufige Aufbau ist
notwendig, da der Ofen Temperaturen von bis zu 600 °C erreicht. Dazu wird der
Primärkühlkreislauf über ein Magnetventil am höchsten Punkt belüftet und läuft leer. Der
Einsatz von destilliertem Wasser verhindert Kalkablagerungen.