3 Katalytische Performance der Mo/V(/W)-Mischoxide - tuprints

34 Katalytische Performance der Mo/V(/W)-Mischoxide
Mit der oxidativen Vorbehandlung wird der kalzinierte Katalysator in einen
reproduzierbaren Ausgangszustand versetzt. Dazu wird die Probe nach einer kurzen
Spülphase bei Zimmertemperatur (RT) unter Ar mit definierter Heizrate (β = 20 K min -1 )
auf 400 °C erhitzt und anschließend bei dieser Temperatur 60 min mit 10 % (L L -1 )
Sauerstoff in Argon behandelt. Unter Ar wird die Probe schließlich in 40 min auf RT
abgekühlt.
T / °C
500
400
300
200
100
0
T Soll
T Ist
Acrolein + O2 O2 Inertgas
0 2 4 6 8 10
Abb. 3-9: Temperaturprogramm und Feed-Zusammensetzung der TP-Reaktion; Wechsel in der
Programmsequenz sind durch Rauten (◊) angedeutet. Der Programmablauf erfolgt nach dem
Start vollautomatisiert. Die Konzentrationen der Reaktanten werden über den gesamten
Zeitbereich aufgezeichnet.
An eine zehnminütige Vorlaufphase, während der der Reaktor mit Reaktionsgas (5 %
(L L -1 ) Acrolein und 10 % (L L -1 ) Sauerstoff in Argon) gespült wird, schließt sich die
temperaturprogrammierte Reaktion an. Die Acroleinsättiger werden hierzu mit den
entsprechend Kapitel 7.1 errechneten Volumenströmen an Argon betrieben. Die Probe
wird unter der zuvor eingestellten Reaktionsgasmischung mit definierter Heizrate
(β = 10 K min -1 ) auf 480 °C erhitzt. Vor der Reoxidation wird der Katalysator unter
Argon innerhalb von 15 min auf 400 °C abgekühlt. Um den Katalysator wieder in den
Ausgangszustand zu versetzen, wird er 60 min bei 400 °C mit 10 % (L L -1 ) Sauerstoff in
Argon reoxidiert. Abschließend wird die Probe unter Argon in 40 min auf RT abgekühlt.
t / h