3 Katalytische Performance der Mo/V(/W)-Mischoxide - tuprints
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28 <strong>Katalytische</strong> <strong>Performance</strong> <strong>der</strong> <strong>Mo</strong>/V(/W)-<strong>Mischoxide</strong><br />
bestimmt. Eine <strong>der</strong> selektierten Massen gibt die Intensität des internen Standards (Argon)<br />
wie<strong>der</strong>. Die gemessenen Massenspektren werden entsprechend <strong>der</strong> vorherigen<br />
Kalibrierung von <strong>der</strong> Datenerfassungs-Software direkt in die Volumenanteile <strong>der</strong><br />
Komponenten im Abgasstrom umgerechnet. So können sie zeit- und temperaturaufgelöst<br />
dargestellt und gespeichert werden.<br />
3.3.1.5 Kalibrierung des Massenspektrometers<br />
Für exakte quantitative Messungen ist es notwendig, dass immer auf dem Peakmaximum<br />
gemessen wird. Hierzu wird eine Kalibrierung <strong>der</strong> Massenskala durchgeführt, die<br />
eventuelle Abweichungen <strong>der</strong> Massenskala im Bereich von ±0,5 u vom nominellen Wert<br />
korrigiert. Bei <strong>der</strong> Analyse von Gasmischungen über Massenspektrometrie ist zu<br />
beachten, dass <strong>Mo</strong>lekül- o<strong>der</strong> Fragmentionen unterschiedlicher Komponenten die – im<br />
Rahmen <strong>der</strong> Fehlergrenzen – gleiche Massenzahl (bzw. m/z) besitzen können. Dennoch<br />
lassen sich die Komponenten einer Gasmischung zuverlässig quantifizieren, indem die<br />
Intensitätsbeiträge einzelner Komponenten zu einem Peak mit Hilfe empirisch ermittelter<br />
Faktoren rechnerisch getrennt werden.<br />
Eine Basislinienkorrektur bestimmt den Untergrund, <strong>der</strong> durch elektronisches Rauschen<br />
und das in je<strong>der</strong> Analysenkammer vorhandene Restgas verursacht wird. Um<br />
Nullpunktsfehler des Messverstärkers bei verschiedenen Bedingungen zu eliminieren,<br />
kann <strong>der</strong> Ionenstrom auf einer Masse gemessen werden, für die keine Intensität erwartet<br />
wird (Standard: m/z = 5,5). Der Offsetwert I0 wird gespeichert. Die Messung des<br />
Restgases erfolgt vor <strong>der</strong> eigentlichen Analyse mit Hilfe eines hochreinen Nullgases.<br />
Diese Leckage-Beiträge sind in Abb. 3-7 als IL dargestellt. Die Werte <strong>der</strong><br />
Untergrundmessung werden ebenfalls gespeichert und bei den nachfolgenden Messungen<br />
von den gemessenen Ionenströmen subtrahiert.<br />
Für die quantitative Gasanalyse müssen aus den gemessenen Ionenströmen die<br />
Konzentrationen <strong>der</strong> einzelnen Gaskomponenten ermittelt werden. Dafür werden die<br />
gemessenen Ionenströme einer Lösungsmatrix zugeführt und über Kalibrierfaktoren die<br />
Konzentrationen <strong>der</strong> einzelnen Komponenten des zu analysierenden Gasgemischs<br />
ermittelt. Die relativen Empfindlichkeiten des Massenspektrometers für die einzelnen
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