3 Katalytische Performance der Mo/V(/W)-Mischoxide - tuprints

Gaskomponenten werden in separaten Messungen unter Dosierung des jeweiligen
Kalibrierstandards (mit bekanntem Volumenanteil ϕ der entsprechenden Komponente)
bestimmt und als Kalibrierfaktoren in einer Bibliothek abgelegt. Für jede Komponente,
auf die in einer Kalibriermatrix Bezug genommen wird, müssen in dieser Bibliothek die
Kalibrierfaktoren und ihre zugehörigen Massenzahlen gespeichert sein. Die
Kalibrierfaktoren sind wie folgt definiert:
Intensität
Konzentration
=
Intensität des Standards ⋅ Kalibrierfaktor
Kalibrierfaktoren können für jedes Fragmention einer Komponente bestimmt werden. Je
mehr Massenzahlen für eine Komponente erfasst werden, umso genauer ist in der Regel
die Konzentrationsbestimmung. Die Anzahl der Kalibrierfaktoren ist dabei auf 24 je
Komponente begrenzt. In Abb. 3-7 ist der Argon-Peak bei m/z = 40 gezeigt. Argon wird
als interner Standard verwendet, d. h. sein Kalibrierfaktor wird gleich 1 gesetzt und alle
weiteren Kalibrierfaktoren auf diesen Wert bezogen. Das ermöglicht den Aufbau einer in
sich konsistenten Kalibrierfaktorenbibliothek und eliminiert Intensitätsschwankungen, die
z. B. durch Änderung des Drucks im Rezipienten auftreten.
Die Vorgehensweise wird im Folgenden vereinfacht anhand eines Beispiels erläutert:
Abb. 3-7 zeigt schematisch das Massenspektrum bei der Bestimmung von CO neben CO2.
I N (CO)
I F (28)
I N (Ar)
I N (CO 2 )
I L (28) I L (44)
I 0 (28)
I 0 (40)
I 0 (44)
28 40
m/z
44
Abb. 3-7: Intensitätsanteile der einzelnen Massenpeaks bei der Bestimmung von CO neben CO2 in Argon,
Index N steht für die Nettointensität, I F, I L und I 0 entsprechen den Intensitäten der Fragmente
höhermolekularer Komponenten, der Leckage-Intensität und der Intensität der Basislinie.
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