3 Katalytische Performance der Mo/V(/W)-Mischoxide - tuprints
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26 <strong>Katalytische</strong> <strong>Performance</strong> <strong>der</strong> <strong>Mo</strong>/V(/W)-<strong>Mischoxide</strong><br />
Gasleitungen stromlos geschaltet. Einige Teile <strong>der</strong> Anlage, <strong>der</strong>en Betrieb aus<br />
sicherheitsrelevanten Gründen nicht unterbrochen werden sollte, sind von dieser<br />
Sicherheitsabschaltung ausgenommen. Dazu gehören die Kryostaten zur Kühlung <strong>der</strong><br />
leicht flüchtigen Flüssigkeiten, wie z. B. Acrolein.<br />
3.3.1.3 Implementierung eines Online-Massenspektrometers<br />
Für die zeitaufgelöste Quantifizierung <strong>der</strong> Reaktanten stand anfangs ein Quadrupol-<br />
Massenspektrometer vom Typ QMG 511 <strong>der</strong> Fa. Balzers zur Verfügung. Das Gerät ist für<br />
die Elektronenionisation mit einer Re-Kathode als Filament ausgerüstet, die ionisierten<br />
Teilchen werden mittels eines SEV-Detektors registriert. Eine detaillierte Beschreibung<br />
findet sich bei Kunert und Ott.[Kun2003, Ott2004] Das Gerät musste während <strong>der</strong><br />
experimentellen Phase ersetzt werden. Für die quantitative Analyse wurde das Quadrupol-<br />
Massenspektrometer (QMS) GAM 400 <strong>der</strong> Fa. InProcess in die Anlage integriert. Die<br />
meisten Messungen – soweit nicht an<strong>der</strong>s gekennzeichnet – wurden mit diesem Gerät<br />
durchgeführt, das im Folgenden beschrieben ist.<br />
Das Gaseinlasssystem des Massenspektrometers wird möglichst dicht hinter dem<br />
Reaktorausgang über ein T-Stück an die Abgasleitung angeschlossen, um das Volumen<br />
<strong>der</strong> Gasleitung zu minimieren und so eine kurze Verweilzeit zwischen Reaktionszone und<br />
dem Detektor des Massenspektrometers zu erreichen. Die Reduzierung des Einlassdrucks<br />
des Probengases (ca. 1 bar) auf den Arbeitsdruck des Quadrupol-Analysators<br />
(< 5×10 -6 mbar) erfolgt über mehrere Druckstufen, um das Gasgemisch entmischungsfrei<br />
in die Ionenquelle des Massenspektrometers zu überführen. Durch eine Quarzglas-<br />
Kapillare wird das Gas laminar von <strong>der</strong> Hochdruckseite in ein kleines Volumen<br />
eingelassen, von dem es wie<strong>der</strong>um über ein gedrosseltes Pumpsystem laminar abgesaugt<br />
wird. Sämtliche Gasleitungen, die Kapillare, Blenden und Ventile in <strong>der</strong> Hochdruckstufe<br />
werden beheizt, um Kondensationseffekte zu minimieren.<br />
Zur Ansteuerung des Quadrupol-Analysators werden verschiedene elektronische<br />
Baugruppen benötigt, die im Steuergerät des GAM 400 untergebracht und über ein<br />
internes Bussystem miteinan<strong>der</strong> verbunden sind. Die wichtigsten funktionalen<br />
Baugruppen sind:
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