Energetische Nutzung von feuchter Biomasse in ... - tuprints

5.2 Produktidentifikation
5.2 Produktidentifikation
Zur Identifikation der flüssigen Reaktionsprodukte wurden unabhängig voneinander HPLC
(High Pressure Liquid Chromtography), 1 H- und 13 C-NMR (Nuclear Magnetic Resonance)
und GC-MS (Gaschromatograph mit Massenspektrometer) herangezogen. Auf die einzelnen
Untersuchungen wird nachfolgend näher eingegangen.
5.2.1 HPLC
Es standen zwei gradientenfreie Analysensysteme zur Verfügung: ein System zur Trennung
von polaren sauren und neutralen organischen Substanzen mit einer „ION-300“-Säule,
welches sich zur Analytik von Monosacchariden, Furfuralderivaten, Alkoholen, Aldehyden,
Ketonen und organischen Säuren eignet, und ein System zur Trennung von basischen
Kationen mit einer „Luna SCX“-Säule, welches für Aminosäuren, Amine und NH4 + genutzt
wurde 18 . Die Systeme verfügten neben einer Eluentenpumpe und einer temperierten Kationen-
austauschersäule über einen UV-Detektor, einen Brechungsindex-Detektor, einen Degaser und
einen automatischen Flüssigprobengeber. Der UV-Detektor wurde nur zur Produktidentifi-
zierung genutzt, quantitative Bestimmungen erfolgten ausschließlich mit dem Brechungs-
index-Detektor. Die genauen Analysebedingungen beider Systeme finden sich im Anhang C.
Besonders bei den Experimenten mit Glucose ergab sich eine Vielzahl von Produkten.
Während bei hydrothermalen Bedingungen Abbauprodukte in der Literatur beschrieben sind,
ist über den oxidativen Abbau von Glucose oder Aminosäuren in heißem Hochdruckwasser
bisher wenig bekannt. Eine erste Auswahl an zu überprüfenden Einzelsubstanzen erfolgte
anhand aus der Literatur bekannter Abbauprodukte bei hydrothermalen Bedingungen. Später
kamen weitere mögliche Substanzkandidaten durch NMR-Untersuchungen hinzu.
Um Hinweise auf die Identität der einzelnen Peaks des Chromatogramms zu erhalten, wurden
zu Reaktorproben Einzelsubstanzen „gespikt“. Darunter versteht man die Zugabe einer
geringen Menge einer Reinsubstanz zur Probe. Nahm ein Peak an Intensität zu, so handelte es
18 Die Trennung von Aminosäuren und Aminen stellt nach [Ber-2005] ein sehr anspruchsvolles Trennproblem
dar. Bei Aminosäuren besteht aufgrund der beiden funktionellen Gruppen (-COOH und -NH2) das Problem,
dass sie in wässriger Lösung immer in ionischer Form vorliegen, sei es als Kation, als Zwitterion oder Anion.
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