Energetische Nutzung von feuchter Biomasse in ... - tuprints

5 Experimenteller Teil
sich möglicherweise um den zugegebenen Stoff. Entstand ein neues Signal bei einer anderen
Retentionszeit, so war der zugegebene Stoff nicht enthalten. Zur Verdeutlichung ist in
Anhang C das Chromatogramm einer gespikten Reaktorprobe abgebildet.
Zur weiteren Klärung der Peak-Identifizierungen wurde an dem „ION-300“-System die
Säulentemperatur variiert (z. B. 25, 50 und 58 °C). Verschoben sich Einzelsubstanz- und
betrachtetes Reaktorprobensignal zur gleichen Retentionszeit, wurde von einer positiven
Identifizierung ausgegangen. Die Retentionszeiten aller, in extensiven Messreihen getesteten
Substanzen bei verschiedenen Säulentemperaturen sind in Anhang C aufgeführt. Dieses
Vorgehen wurde für sinnvoll erachtet, da die Säulentemperatur einen starken Einfluss auf die
Retentionszeiten einzelner Substanzsignale hatte und zu spezifischen Retentionszeitver-
schiebungen führte. Es handelt sich hierbei jedoch nicht um eine eindeutige, sondern nur um
eine sehr wahrscheinliche Identifizierung. Zur Absicherung der Produktidentität von Haupt-
produkten konnten NMR-Messungen, welche als eindeutiger Nachweis einer Substanz gelten,
herangezogen werden. Gering konzentrierte Substanzen waren im 1 H-NMR nicht sichtbar. Die
Hauptprodukte und einige Nebenprodukte wurden erfolgreich identifiziert, vor allem bei
Versuchen mit Glucose blieben jedoch aufgrund der Vielzahl an Substanzsignalen in HPLC-
Chromatogrammen einige Nebenprodukte unidentifiziert.
5.2.2 NMR
Zunächst wurden verschiedene Reaktorproben durch Einengen bei 60 °C im Wasserbad und
einem Druck von 140 - 100 mbar um den Faktor 20 - 100 aufkonzentriert, um eine aus-
reichende Qualität der 13 C-NMR-Spektren zu erreichen. Von diesen Proben wurden gemäß
Anhang C 1 H-NMR-Spektren und 13 C-NMR-Spektren mit DEPT und 2D-Korrelation der 1 H-
und 13 C-Signale (H,C-COSY) aufgenommen 19 . Daneben wurden 1 H-NMR-Spektren von
unbehandelten Reaktorproben vermessen, um auch flüchtige Substanzen zu erfassen, die beim
Einengen abgereichert werden. Ein typisches 1 H-NMR-Spektrum einer Reaktorprobe ist in
Abb. 5.4 dargestellt.
19 Aufnahmetechniken: DEPT = Distortionless Enhancement by Polarisation Transfer, COSY = Correlated
Spectroscopy.
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