Energetische Nutzung von feuchter Biomasse in ... - tuprints

5.3 Quantitative Analytik
Blindproben bekannter Konzentration wurde ein Fehler von max. ±18 % angenommen. Dies
betrifft die Proben der Versuche mit Alanin und der hydrothermalen Versuche mit Glycin.
Eine später durchgeführte Optimierung der Fällungsdauer auf exakt 2 h und der Einsatz von
Glas-Filternutschen statt Papierfiltern ergab (nach Subtraktion von 10 mg BaCO3 wegen
Aufnahme von CO2 aus der Luft) mit Blindproben einen maximalen Fehler von ±6 %. Das
verbesserte Fällungsverfahren wurde auf die Proben der Glycin-Oxidationsversuche ange-
wandt.
Proben der Versuche von Alanin mit Sauerstoff bei 350 °C hatten einen leicht sauren pH-
Wert. Bei Zugabe von Ba(OH)2 bildete sich kein Niederschlag, aber bei der C-Bilanz fehlten
dennoch bis zu 30 %. Dies könnte darauf zurückzuführen sein, dass durch den Druck in der
Anlage in Form von Kohlensäure gelöstes CO2 mit der Zeit ausgegast war.
pH-Wert Messung
Zur Untersuchung des pH-Wertes der wässrigen Reaktionslösungen wurde ein pH-Wert
Messgerät pH 330/SET mit Einstabmesskette der Firma WTW verwendet.
5.3.2 Analyse der Gasphase
Der Gehalt der Gasphase an Volumenanteilen Sauerstoff, Kohlenmonoxid und Kohlendioxid
wurde direkt nach der Phasenseparation online analysiert (relativer Fehler der Gasanalytik
±1 %). Dazu stand ein magnetomechanischer Sauerstoffanalysator (Magnos 16, Firma
Hartmann & Braun) und für Kohlenmonoxid und Kohlendioxid ein Infrarot-Absorptions-
messgerät (URAS 14, Firma Hartmann & Braun) zur Verfügung. Außerdem besitzt die
URAS-Geräteeinheit einen Drucksensor mit welchem der momentanen Umgebungsdruck
bestimmt werden konnte. Der Volumenstrom der Gasphase wurde je nach gebildeter
Gasmenge mit einem 50 oder 250 mL Seifenblasenströmungsmesser bestimmt.
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