Untersuchung der Ursachen von Aromaveränderungen an einem ...
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Schwefelwasserstoff<br />
zensdetektor o<strong>der</strong> elektrochemische Detektionssysteme. (z.B. MISTRY, 1994,<br />
S. 9-21, SZELEWSKI und HEDRICK, 1997, S. 592-594; GERBERSMANN et<br />
al., 1995, S. 93-104; MESTRES, 1997, S. 261-269).<br />
Mit <strong>einem</strong> Quadrupol-Massenspektrometer ist die Identifizierung <strong>von</strong> Schwefelwasserstoff<br />
(M(H2S) = 34 g/mol) im Spurenbereich grundsätzlich schwierig.<br />
Ein Grund hierfür ist vor allem <strong>der</strong> geringe Informationsgehalt des MS-Spektrums<br />
aufgrund <strong>der</strong> wenigen „Fragmentierungsmöglichkeiten“ des kleinen<br />
Moleküls (vgl. Anh<strong>an</strong>g II, Massenspektrum <strong>von</strong> Schwefelwasserstoff).<br />
Während <strong>der</strong> <strong>Untersuchung</strong>en wurde versucht, den Atomemissionsdetektor<br />
(AED) und ein auf Chromsäure basierenden elektrochemischen Detektor<br />
(airmoMEDOR, Fa. Airmotec GmbH) zur Bestätigung <strong>der</strong> Vermutung <strong>der</strong> Gegenwart<br />
<strong>von</strong> Schwefelwasserstoff in P her<strong>an</strong>zuziehen. Die <strong>Untersuchung</strong>en<br />
mit dem AED wurden sowohl am Institut für Lebensmittelchemie <strong>der</strong> TU Berlin<br />
als auch am Bundesinstitut für Materialforschung in Berlin durchgeführt. Die<br />
Identifizierungsversuche mit Hilfe des elektrochemischen Detektors wurden<br />
durch die Firma Airmotec GmbH in Essen vorgenommen. Beide Versuche mit<br />
beiden Detektorsystemen mussten allerdings abgebrochen werden, ohne<br />
Schwefelwasserstoff sicher nachgewiesen o<strong>der</strong> ausgeschlossen zu haben, da<br />
kein hinreichend geeignetes chromatographisches System zur Trennung <strong>der</strong><br />
Gasphase über P zur Verfügung st<strong>an</strong>d.<br />
5.7.2 Identifizierung <strong>von</strong> Schwefelwasserstoff in P mittels HRMS<br />
Mit Hilfe <strong>der</strong> doppeltfokussierenden HRGC/HRMS im Single-Ion-Monitoring-<br />
Modus war es erstmals möglich, den Massepeak 34 des Sauerstoffisotops<br />
18 O 16 O (M: 33,9941 ca. 0,1 % in <strong>der</strong> Luft) <strong>von</strong> dem des H2 S (M: 33,9877) ab-<br />
zutrennen und die Gegenwart <strong>von</strong> Schwefelwasserstoff in unfiltrierten Mustern<br />
bzw. in Destillaten <strong>von</strong> P eindeutig zu belegen. Die hierfür erfor<strong>der</strong>liche hohe<br />
Auflösung A (4) <strong>von</strong> mindestens 5310 gestattet es, Schwefelwasserstoff auch<br />
ohne eine normalerweise notwendige chromatographische Trennung neben<br />
den Luftbest<strong>an</strong>dteilen des Injektionspeaks zu identifizieren.<br />
Die folgenden St<strong>an</strong>dbil<strong>der</strong> <strong>der</strong> detektierten Massen in diesem Bereich kurz vor<br />
dem H 2 S-Peak bzw. während <strong>der</strong> Elution des H 2 S-Peaks verdeutlichen den<br />
Nachweis:<br />
4 m = 33,9877, Δm = 0,0064, daraus folgt nach Gl. (10): A muss größer 5310 sein.<br />
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