Untersuchung der Ursachen von Aromaveränderungen an einem ...
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Experimenteller Teil: Instrumentelle <strong>Untersuchung</strong>smethoden<br />
Während <strong>der</strong> Injektionsphase (Sampling) wird <strong>der</strong> Trägergasstrom mit Hilfe<br />
<strong>der</strong> Magnetventile V1 und V2 für eine festgelegte Zeit (Injektionszeit) abgestellt,<br />
wodurch ein Aliquot des Gasraums aufgrund des Probenflaschenüberdrucks<br />
in die gaschromatograpische Säule entweicht, bis sich <strong>der</strong> Druck ausgeglichen<br />
hat o<strong>der</strong> <strong>der</strong> Trägergasstrom wie<strong>der</strong> <strong>an</strong>gestellt wird. Die injizierbare Probenmenge<br />
hängt dabei also lediglich vom erzielten Druckgefälle während <strong>der</strong><br />
Injektionszeit und <strong>von</strong> <strong>der</strong>en Dauer ab.<br />
Da die Injektionszeit ohne Kryofokussierung wegen <strong>der</strong> verschlechterten<br />
Peaktrennung aufgrund <strong>der</strong> l<strong>an</strong>gen Probenaufgabe nicht beliebig l<strong>an</strong>g gewählt<br />
werden k<strong>an</strong>n, ist vor allem auf das zu erzielende Druckgefälle zu optimieren.<br />
Trotzdem wurde auch eine direkte Kopplung <strong>der</strong> Tr<strong>an</strong>sferkapillare mit <strong>der</strong><br />
Trennkapillare ohne Drucksenke mit <strong>der</strong> theoretisch vorteilhafteren Split-<br />
Kopplung verglichen.<br />
Die Parameter <strong>der</strong> verschiedenen, <strong>an</strong>gew<strong>an</strong>dten HS-Aufgabetechniken sind in<br />
folgen<strong>der</strong> Übersicht zusammengefasst:<br />
- 62 -<br />
Abb. 4-6:<br />
Ablauf <strong>der</strong> Gleichdruckdosierung<br />
in <strong>der</strong> statischen<br />
HS-Analyse.<br />
Aus: Perkin-Elmer-<br />
M<strong>an</strong>ual HS 40