Untersuchung der Ursachen von Aromaveränderungen an einem ...
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Ergebnisse: Bewertung <strong>von</strong> Anreicherungsverfahren<br />
Die Auswertung ergab ein schwaches Signal <strong>von</strong> Dimethylsulfid (Abb. 5-6, B)<br />
für den Dampfraum über <strong>der</strong> jungen, unfiltrierten Probe. Methylmercapt<strong>an</strong> dagegen,<br />
das eine kürzere Retentionszeit als Dimethylsulfid aufweisen musste,<br />
konnte mit Hilfe dieser Technik erneut nicht nachgewiesen werden. Gleiches<br />
galt für Schwefelwasserstoff. Variationen <strong>der</strong> Beladungsdauer bzw. <strong>der</strong><br />
Desorptionsbedingungen (Dauer/Temperatur) führten zu keiner Verbesserung<br />
<strong>der</strong> Nachweissituation des Methylmercapt<strong>an</strong>s. Über <strong>der</strong> gelagerten, sensorisch<br />
einw<strong>an</strong>dfrei riechenden Probe konnten keine <strong>der</strong> oben gen<strong>an</strong>nten Verbindungen<br />
detektiert werden (Chromatogramm A).<br />
Laut Mitteilung <strong>von</strong> Herrn Dr. Ingo Haag (Firma SUPELCO) ist bei hohen Alkoholkonzentrationen,<br />
gerade bei <strong>der</strong> auch adsorptiv arbeitenden Carboxen ® -<br />
Faser die Verdrängung <strong>der</strong> zu betrachtenden Schwefelverbindungen durch<br />
Eth<strong>an</strong>ol zu erwarten. Eine empfohlene Verdünnung <strong>der</strong> Probe mit Wasser auf<br />
Alkoholgehalte unter 10 %(v/v) wurde jedoch wegen des verringenden Einflusses<br />
desselben auf den Fehleindruck nicht durchgeführt. Die weitere Anwendung<br />
<strong>der</strong> SPME-Anreicherungstechnik musste daher im vorliegenden Fall<br />
als ungeeignet <strong>an</strong>gesehen werden.<br />
5.2.5 Headspace/GC -Kopplungen und <strong>der</strong>en Einfluss auf die Probenaufgabe<br />
Bei den GCO-<strong>Untersuchung</strong>en (vgl. Kapitel 5.3.1, S. 85) war aufgefallen, dass<br />
die Wahrnehmbarkeit <strong>von</strong> Subst<strong>an</strong>zen, die einen niedrigeren Siedepunkt als<br />
Eth<strong>an</strong>ol besitzen, entscheidend <strong>von</strong> <strong>der</strong> Probenvorbereitung bzw. <strong>von</strong> <strong>der</strong> gewählten<br />
Probenaufgabetechnik abhing.<br />
Die folgende Abbildung 5-7 stellt drei Total-Ionen-Chromatogramme gegenüber,<br />
die sich in <strong>der</strong> Probenvorbereitung bzw. in <strong>der</strong> Aufgabetechnik unterscheiden.<br />
COMP007<br />
100<br />
%<br />
0<br />
COMP005<br />
100<br />
%<br />
0<br />
HS__MS09<br />
100<br />
%<br />
0<br />
leichtest<br />
flüchtige<br />
Verbindungen<br />
Monoterpene<br />
2.500 5.000 7.500 10.000 12.500 15.000 17.500 20.000 22.500 25.000 27.500 30.000 32.500 35.000 37.500 40.000 42.500 45.000<br />
- 76 -<br />
A<br />
B<br />
C<br />
Sesquiterpene<br />
Eugenol<br />
Zimtaldehyd<br />
Sc<strong>an</strong> EI+<br />
TIC<br />
2.50e7<br />
Sc<strong>an</strong> EI+<br />
TIC<br />
2.50e7<br />
Sc<strong>an</strong> EI+<br />
TIC<br />
2.50e7<br />
min<br />
Abb. 5-7:<br />
Vergleich <strong>von</strong><br />
Flüssiginjektion (A),<br />
Destillation (B) und<br />
Headspace-<br />
Analyse (C) mittels<br />
GC/MS.
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