Untersuchung der Ursachen von Aromaveränderungen an einem ...
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Ergebnisse: Bewertung <strong>von</strong> Anreicherungsverfahren<br />
Wi<strong>der</strong> Erwarten ist die Nachweisbarkeit für Methylmercapt<strong>an</strong> <strong>von</strong> <strong>der</strong> Probentemperatur<br />
fast unabhängig bzw. sinkt sogar etwas bei höheren Temperaturen.<br />
Eine Erklärung hierfür wurde in <strong>der</strong> hohen Flüchtigkeit des Methylmercapt<strong>an</strong>s<br />
(Siedepunkt: + 6 °C) vermutet, die bereits bei Raumtemperatur zum vollständigen<br />
Phasenübertritt aus kleinen Probenvolumina führen könnte. Als<br />
weiterer Grund k<strong>an</strong>n die bek<strong>an</strong>nte hohe Reaktivität <strong>der</strong> Verbindung <strong>an</strong>geführt<br />
werden.<br />
Eine Temperaturerhöhung bei <strong>der</strong> Analytik <strong>von</strong> Methylmercapt<strong>an</strong> zum Zwecke<br />
<strong>der</strong> Steigerung <strong>der</strong> Verfahrensempfindlichkeit war deshalb also nicht mehr<br />
<strong>an</strong>zustreben. Als optimale Probentemperatur sowohl für die Verfolgung weiterer<br />
Probenbest<strong>an</strong>dteile in <strong>der</strong> Gasphase bei Screening-<strong>Untersuchung</strong>en als<br />
auch für die Bestimmung des Methylmercapt<strong>an</strong>s wurde daher 65 °C gewählt.<br />
5.2.5.4 Einfluss des Probenvolumens in <strong>der</strong> HS-Analyse<br />
Für die Headspace-<strong>Untersuchung</strong>en wurden die Proben in spezielle Headspace-Vials<br />
mit <strong>einem</strong> Nennfüllvolumen <strong>von</strong> 22,0 ml gefüllt und gasdicht unter<br />
Verwendung spezieller Septen und Aluminiumkappen verbördelt. Das maximal<br />
zulässige Füllvolumen war aufgrund <strong>der</strong> Einstichtiefe <strong>der</strong> Injektionsnadel<br />
auf 15,0 ml begrenzt. Um die optimalen Dosierbedingungen zu ermitteln, wurden<br />
daher Vials mit unterschiedlichen Volumina <strong>von</strong> P befüllt und bei konst<strong>an</strong>ter<br />
Temperatur <strong>von</strong> 65 °C während 20 Minuten temperiert.<br />
Die Ergebnisse <strong>der</strong> ermittelten Peakflächen <strong>von</strong> einigen Terpenkohlenwasserstoffen<br />
in Abbildung 5-11 und <strong>von</strong> den sehr leicht flüchtigen Schwefelverbindungen<br />
Methylmercapt<strong>an</strong> und Dimethylsulfid in Abbildung 5-12 sind exemplarisch<br />
dargestellt.<br />
Fläche<br />
80000000<br />
70000000<br />
60000000<br />
50000000<br />
40000000<br />
30000000<br />
20000000<br />
10000000<br />
0<br />
0 5 10 15<br />
Füllvolumen in ml<br />
- 80 -<br />
y = -177796x 2 + 3E+06x + 6E+07<br />
y = -106506x 2 + 2E+06x + 4E+07<br />
y = -38960x 2 + 692045x + 2E+07<br />
y = -68853x 2 + 856454x + 2E+07<br />
a-Pinen<br />
Camphen<br />
ß-Pinen<br />
Sabinen<br />
Abb. 5-11:<br />
Nachweisbarkeit <strong>von</strong><br />
Monoterpenen in Abhängigkeit<br />
<strong>der</strong> Probenfüllmenge<br />
bei <strong>der</strong> HS-<br />
Analyse.
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