Untersuchung der Ursachen von Aromaveränderungen an einem ...

Experimenteller Teil: Sensorische Untersuchungsmethoden
Für die Bereitstellung befeuchteter Luft, die beim "Abriechen" zur Verhinderung
des Austrocknens der Nasenschleimhäute unerlässlich ist, werden eine
Gasversorgung mit Druckluft inklusive eines Feinregelventils, eine Waschflasche
und entsprechende geruchsneutrale Verbindungsschläuche (z. B. aus
PTFE) benötigt.
4.2.2.2 Trennsäulen in der GCO
Die Analytik von leichtest flüchtigen Verbindungen stellt hohe Anforderungen
an die Retentionskraft und die Trennleistung von GC-Säulen. Kapillarsäulen
zeichnen sich gemeinhin durch hohe Trennleistungen aus. Für Sniffing-Analysen
bewährten sich Kapillarsäulen mit einem Innendurchmesser von 0,32 mm
(Medium-Bore-Kapillaren). In Säulen dieses Durchmessers konnten zeitweise
sogar bis zu 2 µl der Probe splitlos über einen Split/Splitless-Injektor (SSI) injiziert
und am Sniffing-Port abgerochen werden, ohne dass die Säulen beschädigt
wurden. Voraussetzung hierfür war allerdings die kovalente Bindung der
stationären Phase.
Da die Trennleistung der Säule mit steigendem Innendurchmesser abnimmt,
ist die Säulenlänge so groß wie möglich zu wählen, um die für die Applikation,
gerade für leichtest flüchtige Stoffe, notwendige Trennstufenzahl zu gewährleisten.
Bei den MS-Messungen musste überdies die „Verkürzung“ der Säule
durch das in die Kapillare reichende Vakuum der Ionenquelle berücksichtigt
werden. Bei den verwendeten Medium-Bore-Kapillaren wurde die Säulenlänge
während der MS-Messungen dadurch um fast die Hälfte ihrer Länge „verkürzt“.
Die Retentionskraft einer Kapillare wird vor allem durch das Kapazitätsverhältnis
ß charakterisiert. Für leichtest flüchtige Verbindungen müssen daher
die Filmdicken der Säule mindestens 1 µm betragen, um eine Trennung von
Gasmolekülen im Bereich des Luftpeaks ansatzweise erzielen zu können.
Zur Trennung von Aromastoffen, inklusive ätherischer Öle, empfehlen sich
gebundene Polyethylenglycolphasen. Bei allen GCO-Untersuchungen wurde
daher z.B. eine 50 m lange DB-Wax ® -Säule (0,32 mm ID, 1 µm FD) verwendet.
4.2.2.3 Anwendung des Sniffing-Ports
Die Atemtechnik, die beim Abriechen eines Aromagramms entwickelt wird, ist
sicher individuell verschieden. Bei langen GC-Läufen muss allerdings vorrangig
sichergestellt werden, dass ruhig und regelmäßig durch die Nase ein- und
ausgeatmet werden kann. Beim Einatmen wurde die Nase ca. 3 s lang in den
Adapter gehalten und Gerüche registriert, anschließend wurde sie leicht herausgezogen
und ca. 1 s lang am Rand des Adapters vorbei durch die Nase
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