Untersuchung der Ursachen von Aromaveränderungen an einem ...

Experimenteller Teil: Instrumentelle Untersuchungsmethoden
dingten Empfindlichkeitseinbußen können nur durch die gezielte Registrierung
von einzelnen Ionenspuren kompensiert werden (Single-Ion-Monitoring, SIM).
Das Auflösungsvermögen A einer massenselektierenden Einheit wird als
Quotient aus der Masse m des zu untersuchenden Ions und der Massendiffe-
renz Δm zur nächsten, abzutrennenden Nachbarmasse definiert:
m
A = (Gl. 10)
Δm
Für die Messungen wurde ein Kapillargaschromatograph mit einem doppelfokussierenden
Massenspektrometer mit NIER-JOHNSON-Geometrie gekoppelt.
Die Analysenparameter sind in der folgenden Tabelle aufgeführt:
Analysenparameter HRGC/HRMS
Proben unbehandelte und behandelte
Proben, Destillate von
Proben und Drogen
GC Typ GC 3700 VARIAN
- 60 -
Behandlungen: Filtration über Aktivkohle,
Kupfer, destillative Anreicherungen von P
Säule Säule: DB-Waxetr ® , 60 m 0,32 mm ID,
1 µm FD
Temperaturprogramm 2 min isotherm bei 40 °C, Heizrate:
3 °C/min,
10 min isotherm bei 250 °C
Aufgabesystem Injektor PAS1 (Gerstel)
Injektortemperatur 200 °C
Injektionsvolumen 1 µl (flüssig), 300 µl (Headspace)
Split 3 : 1
Trägergas Helium 5.0
Trägergasdruck 50 kPa, 10,2 psi
lin. Trägergasgeschwindigkeit ca. 35 cm/s
Detektor MS VG 7070 70 cm Radius, SEV off-axis, EB-Konfiguration
(VG Micromass) EB-Konfiguration
Quelle EI + 70 eV, 240 °C
Ionenenergie 4 kV (Beschleunigungsspannung)
Scan 20 – 60, 5 s/decade
Auflösung 5500 – 6000
Kalibrierung Stickstoff 28,00615
Sauerstoff 31,98984
Argon 39,96238
Auswertung Personal-Computer VG 7070