Untersuchung der Ursachen von Aromaveränderungen an einem ...

Experimenteller Teil: Instrumentelle Untersuchungsmethoden
Die Analysenparameter sind in der folgenden Tabelle aufgeführt:
Analysenparameter HRGC/MS
Proben unbehandelte und behandelte
Proben, Destillate dieser
Proben, Destillate von Drogen,
Destillationsfraktionen
GC Typ HRGC8060 Fisons
- 59 -
Behandlungen: Filtration über Aktivkohle
und Kupfer, destillative Anreicherungen
von P, unterschiedlich lange Lagerzeiten
und –temperaturen
Säulen DB-Wax ® , 50 m 0,32 mm ID, 1 µm FD
DB-Waxetr ® , 60 m 0,32 mm ID, 1 µm
FD, DB-Waxetr ® , 30 m, 0,25 mm ID,
0,25 µm FD, DB-5, 30 m, 0,25 mm ID,
0,25 µm FD
Temperaturprogramm 4 min isotherm bei 40 °C, Heizrate:
3 °C/min, 10 min isotherm bei 250 °C
Aufgabesystem Injektor SSI (Fisons)
Injektion flüssig: automatisch, AS 800
(Fisons) oder SPME
Injektortemperatur 220 °C
Injektionsvolumen 1 µl
Split 2-3 : 1, 30-45 : 15 ml/min
Trägergas Helium 4.6
Trägergasdruck 30 - 50 kPa
lin. Trägergasgeschwindigkeit ca. 30-35 cm/s
Detektor MS TRIO 1000 (Fisons)
Empfindlichkeit 450
Quelle EI + 70 eV, 240 °C
Tuning / Kalibrierung
Ionenenergie 1 kV (Beschleunigungsspannung)
Quellendruck ca. 3 . 10 -5 hPa
Scan TIC, max. 29-250 amu; 0,8 s,
SIR: 33, 34, 47, 48, 62.
Perfluortributylamin 69, 264, 502, 614 (TIC)
31, 40, 69, 100 (SIR)
Auswertung Personal-Computer MASSLAB Ver. 1.33
4.2.5.2 Hochauflösende Gaschromatographie/hochauflösende Massen-
spektrometrie (HRGC/HRMS)
Die Kopplung hochauflösender Kapillarsäulengaschromatographie (HRGC)
mit hochauflösender Sektorfeld-Massenspektrometrie (HRMS) ist weniger für
Screening-Untersuchung als vielmehr zum gezielten Nachweis charakteristischer
Ionenspuren geeignet (vgl. PEPPARD, 1988, S. 242), denn die enorme
Massenauflösung bei Sektorfeld-Geräten hat im Vergleich zu Quadrupolinstrumenten
relativ geringe Transmissionsraten zur Folge. Die dadurch be-