Untersuchung der Ursachen von Aromaveränderungen an einem ...

Experimenteller Teil: Instrumentelle Untersuchungsmethoden
4.2.5 Instrumentelle Untersuchungsmethoden
4.2.5.1 Hochauflösende Gaschromatographie/Massenspektrometrie
(HRGC/MS)
Die HRGC/MS-Kopplung stellt eine potente Kombinationstechnik für die Analytik
von Vielstoffgemischen dar. Dabei liefert die massenselektive Registrierung
analytenspezifischer Fragmentierungsprozesse wertvolle Hinweise zur
Identifizierung von unbekannten, gaschromatographisch vorgetrennten Verbindungen.
Die Untersuchungen wurden mit einem HRGC 8060 (Fisons) und einem Quadrupol-Massenspektrometer
Modell TRIO 1000 (Fisons) im EI + -
Ionisationsmodus durchgeführt. Die negativ-chemische Ionisation (NCI) mit
Ammoniak war zu selektiv und überdies zu unempfindlich für Screening-
Untersuchungen, so dass eine andere Ionisierungsart als EI+ keine Rolle bei
den MS-Untersuchungen spielen sollte.
Als analytische Trennsäulen für die leichtest flüchtigen Komponenten bewährten
sich lange Medium-bore-Kapillarsäulen mit gebundenen Polyethylenglycolphasen
(PEG) mit relativ dicken Filmen (50 m/60 m DB-WAX ® bzw.
DB-WAXetr ® -Säulen, 0,32 mm ID, 1 µm FD), die schon bei der GCO einge-
setzt wurden. Unpolare Säulen wie DB-5 ® - oder gar DB-1 ® Säulen waren bei
weitem nicht so universell einsetzbar wie die PEG-Säulen. Daher wurde ausschließlich
mit diesem Typ gearbeitet.
Die Massenkalibrierung des Quadrupols erfolgte mittels Perfluortributylamin.
Im Scan-Bereich bis über 200 Atommasseneinheiten (amus) wurde die Ionenquelle
über die relative Ionenausbeute der vier Hauptmassen m/z 69, 264, 502
und 614 des Perfluortributylamins optimiert. Zur Identifizierung leichterer
Fragmente, z. B. mit Massen unter 40 amus, hatte es sich als vorteilhaft erwiesen,
die Ionenausbeute des Geräts auch nur auf den Bereich kleiner Massen
z.B. mit m/z 31, 40, 69 und 100 ebenfalls unter Verwendung des Perfluortributylamins
zu optimieren.
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