Untersuchung der Ursachen von Aromaveränderungen an einem ...

Experimenteller Teil: Instrumentelle Untersuchungsmethoden
Analysenparameter statische HS-Untersuchungen
Proben unbehandelte und behandelte
Proben, Destillate dieser
Proben, Destillate von Drogen,
Drogen
Aufgabesystem 1 manuell
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Behandlungen: Filtration über Aktivkohle,
Kupfer, Eisen und Zink, destillative
Anreicherungen von P und den eingesetzten
Drogen, unterschiedliche Lagerzeiten,
-temperaturen und pH-Werte,
Wasser- und Aminosäurezusätze
Gerät gasdichte Spritze Mikroliterspritze, Serie 1000 Hamilton ®
Trägergas vom GC Helium
Trägergasdruck GC 50 kPa
Säule DB-Waxetr ® , 60 m 0,32 mm ID, 1 µm FD
Injektor SSI Temperatur: 180 °C (Fisons)
Aufgabesystem 2 automatisch
Injektionsvolumen max. 300 µl
Split geschlossen
Gerät Headspace-Autosampler HS 40 (Perkin Elmer)
Kopplung direkt Verbinder: GRAPHPACK-Säulenverbinder
3D/2, Universal Press-Fit oder Glas-
Seal-Verbinder, desaktiviert.
Probenkonditionierung 20 min bei 65 °C
Probenvolumen 8 ml/22 ml bzw. 6 g/22 ml
Nadel-/Transfertemperatur 100 °C/120 °C
Injektionsdauer 0,12 min
Trägergas vom HS Helium
Trägergasdruck GC 0 kPa
HS 40 75 kPa
Säule DB-Waxetr ® , 60 m 0,32 mm ID, 1 µm FD
Injektor SSI: überbrückt Temperatur: 120 °C (Fisons)
Aufgabesystem 3 automatisch
Split geschlossen
Gerät Headspace-Autosampler HS 40 (Perkin Elmer)
Kopplung indirekt
Probenkonditionierung 20 min bei 65 °C
Probenvolumen 8 ml/22 ml bzw. 6 g/22 ml
Nadel-/Transfertemperatur 100 °C/120 °C
Injektionsdauer 0,12 min
Trägergas vom HS bzw. GC
(optional)
Helium
Trägergasdruck GC 50 kPa
HS 40 bis zu 100 kPa
Säule DB-Waxetr ® , 60 m 0,32 mm ID, 1 µm FD
Injektor SSI Temperatur: 120 °C (Fisons)
Split offen, stellt Druckdifferenz zwischen HS
40 und GC (Optimum: 50 kPa) her
Der HS 40 wurde als Aufgabesystem sowohl bei der HS/GCO als auch bei der
HS/HRGC/MS eingesetzt.