Untersuchung der Ursachen von Aromaveränderungen an einem ...

Ergebnisse: Bewertung von Anreicherungsverfahren
5.1 Bewertung von Anreicherungsverfahren
Die Untersuchung flüchtiger Verbindungen wie Aromastoffe stellt hohe Anforderungen
an die Analytik. Dabei ist vor allem stets mit Verlusten bzw. Konzentrationsverschiebungen
an Analyten während des analytischen Prozesses
bis zur Detektion zu rechnen.
Den Ergebnissen der instrumentellen Untersuchungen (vgl. Kapitel 5.4, S. 91)
werden die Ergebnisse der Anreicherungsverfahren und die Optimierung der
Headspace-Probenaufgabetechnik vorangestellt und kurz bewertet.
5.2.1 Destillative Anreicherung
Die destillative Anreicherung von P und auch die Darstellung von Destillaten
aus den eingesetzten Drogen im Labormaßstab (gem. Kapitel 4.1.2.1, S. 44)
führten zu kaffeeartig, dumpf und hart riechenden Konzentraten, deren Geruch
sich allerdings von dem der originären, unbehandelten, jungen Proben
unterschied.
Die folgende Abbildung 5-2 stellt das Total-Ion-Chromatogramm einer destillativ
angereicherten Probe (A) dem des ursprünglichen Musters (B) gegenüber.
Dabei wurde 1 µl der Proben flüssig injiziert und auf einer 50 m DB-Wax ® -Kapillarsäule
(0,32 mm ID, 1 µm FD) getrennt. Weitere Analysenparameter sind
in Kapitel 4.2.5.1, S. 58, beschrieben.
COMP005
100
%
0
COMP007
100
%
0
leichtest
flüchtige
Verbindungen
Ethanol
Monoterpene Sesquiterpene
- 72 -
Eugenol
2.500 5.000 7.500 10.000 12.500 15.000 17.500 20.000 22.500 25.000 27.500 30.000 32.500 35.000 37.500 40.000 42.500 min
Die Anreicherung der Monoterpenfraktion und der leichtest flüchtigen Verbindungen
im Chromatogramm A im Vergleich zum Chromatogramm B ist erkennbar.
Obwohl die Labordestillationen schwerer flüchtige Inhaltsstoffe von P
wie Sesquiterpene oder aromatische Verbindungen wie Zimtaldehyd oder
Eugenol aus der zweiten Chromatogrammhälfte nicht miterfassen und damit
bei Screening-Analysen zu Beginn der Untersuchungen erhebliche stoffliche
wie sensorische Informationsverluste zu akzeptieren waren, scheint die
destillative Anreicherung für leichter flüchtige Verbindungen ein geeignetes,
schonendes Anreicherungsverfahren zu sein (vgl. auch Kapitel 5.7.3, S. 120).
A
B
Scan EI+
TIC
5.00e6
Scan EI+
TIC
5.00e6
Abb. 5-2:
Gegenüberstellung von
destillativ konzentriertem
(A) und nicht
behandeltem P (B).