Untersuchung der Ursachen von Aromaveränderungen an einem ...

Ergebnisse: Bewertung von Anreicherungsverfahren
Abb. 5-5:
Vergleich einer
alten, filtrierten
Variante von P (A)
mit einer jungen,
unfiltrierten (B) nach
SPME an
Carboxen ® . (TIC-
Chromatogramme)
Abb. 5-6:
Vergleich einer alten,
filtrierten Variante von
P (A) mit einer jungen,
unfiltrierten (B)
nach SPME an
Carboxen ® .
(Ionenspuren, Ausschnitt
aus Abb. 5-5)
5.2.4 Festphasen-Mikroextraktion (SPME)
Das Verfahren der Festphasen-Mikroextraktion zeichnete sich in erster Linie
durch seine leichte Handhabbarkeit und eine hohe Reproduzierbarkeit aus.
Die folgende Abbildung 5-5 macht die Reproduzierbarkeit durch Vergleich der
Chromatogramme eines unfiltrierten, jungen mit einem 7 Jahre alten, filtrierten
Muster deutlich.
Hierbei wurde eine 100 µm CARBOXEN ® -SPME-Faser verwendet, die
30 Minuten im Gasraum über der jeweiligen Probe beladen wurde, um anschließend
im SSI-Injektor des Gaschromatographen bei geschlossenem Split
und 220 °C 60 s lang desorbiert zu werden.
MGCB206A
100
%
0
MGCB757U
100
%
0
Ausschnitt
vergrößert in
nächster
Abbildung
200 400 600 800 1000 1200 1400 1600 1800 2000 2200 2400 2600 2800 3000 3200 3400 3600 3800 4000 4200
Scan
4400
Da die Carboxen ® -Faser speziell für die Analytik flüchtiger Schwefelverbindungen
entwickelt worden war, sollte es möglich sein, diese auch im Dampfraum
über P nachweisen zu können.
Die Abbildung 5-6 zeigt aus den in Abb. 5-5 ersichtlichen Chromatogrammen
lediglich die Summen der für die Verbindungen Schwefelwasserstoff, Methylmercaptan
und Dimethylsulfid wesentlichen Ionenspuren m/z 33, 34, 47 und
48.
MGCB206A
100
%
0
MGCB757U
100
%
0
Dimethylsulfid
Methylmercaptan ?
20 40 60 80 100 120 140 160 180 200 220 240 260 280 300 320 340 360 380 400 420 440 460 480 500 520
- 75 -
A
B
A
B
Scan EI+
TIC
3.98e7
Scan EI+
TIC
4.06e7
Scan EI+
33+34+47+48
9.72e4
Scan EI+
33+34+47+48
1.00e5
Scan