Untersuchung der Ursachen von Aromaveränderungen an einem ...

Experimenteller Teil: Verfahren zur Beeinflussung des Fehleindrucks
des Injektors gestochen. Durch Herausschieben der Faser begann bei 220 °C
und geschlossenem Split die Desorptionsphase für 30 bis 60 s. Längere
Desorptionszeiten von bis zu 5 min hätten nur mit Hilfe einer Kryofokussierung
realisiert werden können.
Da bei dieser Anreicherungsart weniger die Konzentrierung als die Matrixausblendung
im Vordergrund steht, wurden mit dieser Aufgabetechnik keine
GCO-, sondern nur HRGC/MS-Untersuchungen durchgeführt.
4.1.2.5 Headspace-Analyse (HS)
Nicht zuletzt stellt auch die statische Headspace-(Dampfraum-)analyse ein
Anreicherungsverfahren für leichtest flüchtige Verbindungen dar. Sie wird im
Kapitel 4.2.5.3, S. 61, Headspace-Gaschromatographie, näher erläutert.
4.1.3 Verfahren zur Beeinflussung des Fehleindrucks an P
Behandlungsverfahren, die es erlaubten innerhalb einer Charge von P unterschiedliche
olfaktorische Zustände zu erzeugen, spielten bei der Überprüfung
der Richtigkeit der Zuordnung und Identifizierung olfaktorischer Reize eine
wesentliche Rolle.
Zu diesen Behandlungsverfahren von P zählten 1.) der Zusatz von unterschiedlichen
Mengen Wasser zu P, 2.) die Behandlung mit Aktivkohle während
eines Filtrationsprozesses, wobei das Massenverhältnis Adsorbens : Filtrat
bei etwa 1 : 5000 lag, 3.) die Variation des pH-Wertes zwischen pH 1 und
10 durch Zusatz von ethanolischen Laugen bzw. Säuren, die Anwendung von
4.) Unterdruck, 5.) Spülgasen wie Argon oder 6.) von Ultraschall, 7.) die Variation
der Lagerdauer in Tanks mit einem Volumen von mehreren tausend Litern
bzw. in Glasflaschen mit Nennfüllmengen von 200 – 1000 ml von Stunden bis
mehreren Wochen, 8.) die Variation der Lagertemperatur von Raumtemperatur
(ca. 20 °C) bis zur Tiefkühlung bei - 21 °C sowie 9.) die Filtration über Metallkatalysatoren
bei Massenverhältnissen Adsorbens : Filtrat von etwa 1 :
1000 (vgl. hierzu Kapitel 7., S. 135).
Um den Einfluss von Unterdruck auf die makro-olfaktorischen Merkmale von P
zu überprüfen, wurden 100 ml einer jungen, unangenehm riechenden Probe in
einen 250 ml Rundkolben bei 600 hPa bei Raumtemperatur an einem Rotationsverdampfer
bei 120 rpm 5 Minuten lang evakuiert und anschließend mit
der Ausgangslösung geruchlich verglichen.
Der Einfluss von Spülgas wurde ebenfalls an 100 ml unfiltrierter Probe getestet,
die in einer 250 ml Gaswaschflasche 5 Minuten mit Argon unter gleichzei-
- 48 -