Untersuchung der Ursachen von Aromaveränderungen an einem ...

Inhaltsverzeichnis
4. Experimenteller Teil ........................................................................................... 43
4.1 Material................................................................................................................. 43
4.1.1 Herstellungsschema des Untersuchungsobjekts P.............................................. 43
4.1.2 Probenvorbereitung: Anreicherungsverfahren ..................................................... 44
4.1.2.1 Destillative Anreicherungen von P ....................................................................... 44
4.1.2.2 Extraktive Anreicherungen ................................................................................... 45
4.1.2.3 Kondensationen in Kühlfallen............................................................................... 45
4.1.2.4 Festphasen-Mikroextraktion (SPME) ................................................................... 47
4.1.2.5 Headspace-Analyse (HS)..................................................................................... 48
4.1.3 Verfahren zur Beeinflussung des Fehleindrucks an P......................................... 48
4.2 Methoden ............................................................................................................. 50
4.2.1 Sensorische Untersuchungsmethoden ................................................................ 50
4.2.1.1 Verkostungen ....................................................................................................... 50
4.2.1.2 Profilanalyse und Rangordnungsprüfung............................................................. 51
4.2.2 Gaschromatographie-Olfaktometrie (GCO) ......................................................... 51
4.2.2.1 Sniffing-Port.......................................................................................................... 52
4.2.2.2 Trennsäulen in der GCO ...................................................................................... 54
4.2.2.3 Anwendung des Sniffing-Ports............................................................................. 54
4.2.3 Aromaextraktverdünnungsanalyse (AEVA) ......................................................... 56
4.2.4 Geruchsschwellenwertermittlung ......................................................................... 57
4.2.5 Instrumentelle Untersuchungsmethoden ............................................................. 58
4.2.5.1 Hochauflösende Gaschromatographie/Massenspektrometrie (HRGC/MS) ........ 58
4.2.5.2 Hochauflösende Gaschromatographie/hochauflösende Massenspektrometrie
(HRGC/HRMS)..................................................................................................... 59
4.2.5.3 Headspace-Gaschromatographie (HS/HRGC) .................................................... 61
5. Ergebnisse .......................................................................................................... 64
5.1 Makro-olfaktorische Veränderungen des Fehlgeruchs durch äußere Einflüsse.. 64
5.1.1 Veränderungen durch Lagerzeit........................................................................... 64
5.1.2 Veränderungen durch Aktivkohle......................................................................... 65
5.1.3 Veränderungen durch pH-Wert-Verschiebungen................................................. 65
5.1.4 Veränderungen durch Wasserzusatz................................................................... 68
5.1.5 Einfluss tiefer Lagertemperaturen........................................................................ 68
5.1.6 Einflüsse von Unterdruck, Gaswäsche, Ultraschall ............................................. 68
5.1.7 Sensorische Untersuchung von Destillationsfraktionen....................................... 69
5.1.8 Zusammenfassung: Definition von makro-olfaktorischen Zuständen.................. 70
5.1 Bewertung von Anreicherungsverfahren.............................................................. 72
5.2.1 Destillative Anreicherung ..................................................................................... 72
5.2.2 Extraktive Anreicherung ....................................................................................... 73
5.2.3 Kondensation in Kühlfallen................................................................................... 73
5.2.4 Festphasen-Mikroextraktion (SPME) ................................................................... 75
5.2.5 Headspace/GC -Kopplungen und deren Einfluss auf die Probenaufgabe........... 76
5.2.5.1 Temperatur und Dampfdruck ............................................................................... 77
5.2.5.2 Trägergasdruck, Trägergasgeschwindigkeit und Injektionszeit ........................... 78
5.2.5.3 Einfluss der Probentemperatur in der HS-Analyse .............................................. 79
5.2.5.4 Einfluss des Probenvolumens in der HS-Analyse................................................ 80
5.2.5.5 Indirekte HS/GC/MS-Kopplung ............................................................................ 81
5.2.5.6 Direkte HS/GC-Kopplung ..................................................................................... 82
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