Untersuchung der Ursachen von Aromaveränderungen an einem ...
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Ergebnisse: Bewertung <strong>von</strong> Anreicherungsverfahren<br />
jektor auf 50 bis 60 kPa und damit auf eine optimale lineare Trägergasgeschwindigkeiten<br />
zwischen 30 bis 35 cm/s eingestellt.<br />
Die theoretisch ableitbare Verbesserung <strong>der</strong> Empfindlichkeit dieser Aufgabetechnik<br />
durch Maximierung <strong>der</strong> Probentemperatur und Optimierung des<br />
Druckgefälles, die praktisch <strong>an</strong>h<strong>an</strong>d <strong>der</strong> flüchtigen Terpene bestätigt werden<br />
konnte, galt allerdings nicht für die leichtest flüchtigen Schwefelverbindungen.<br />
Vor allem das Nachweisverhalten des Methylmercapt<strong>an</strong>s war geprägt <strong>von</strong><br />
entgegen diesen Erwartungen ablaufenden Verän<strong>der</strong>ungen, die bereits in den<br />
Kapiteln 5.2.5.3 und 5.2.5.4 (S. 79 und 80) <strong>an</strong>gesprochen wurden und letztendlich<br />
zur Favorisierung <strong>der</strong> direkten HS/GC-Kopplung führten.<br />
5.2.5.6 Direkte HS/GC-Kopplung<br />
Bei splitloser Injektion, bei <strong>der</strong> die Tr<strong>an</strong>sferkapillare mit <strong>der</strong> Trennkapillare direkt<br />
über einen Kapillarsäulenverbin<strong>der</strong> (GRAPHPACK D3/2- o<strong>der</strong> besser<br />
Press-Fit-Säulenverbin<strong>der</strong>) verbunden wurde, konnte die Nachweisbarkeit für<br />
Methylmercapt<strong>an</strong> im Gasraum <strong>der</strong>art erhöht werden, dass in nahezu allen<br />
untersuchten, jungen, unfiltrierten Proben Methylmercapt<strong>an</strong> sensorisch wie<br />
instrumentell nachgewiesen werden konnte.<br />
Die Abbildung 5-13 stellt ein TIC-Chromatogramm mit indirekter HS-Kopplung<br />
(A) dem einer direkten Kopplung (B) gegenüber.<br />
HS30C3<br />
100<br />
%<br />
0<br />
HS__30C3<br />
100<br />
%<br />
0<br />
Ausschnitt in<br />
nächster<br />
Abbildung<br />
5.000 10.000 15.000 20.000 25.000 30.000 35.000 40.000 45.000 50.000 55.000 60.000 65.000 70.000<br />
Im mittleren Bereich des Chromatogramms B, ab <strong>der</strong> 25. Minute, ist bei <strong>der</strong> direkten<br />
Kopplung ein quasi vollständiger Informationsverlust zu verzeichnen.<br />
Im Bereich <strong>der</strong> leichtest flüchtigen, schwefelhaltigen Subst<strong>an</strong>zen ist hingegen<br />
alleine durch die direkte Verbindung <strong>der</strong> Tr<strong>an</strong>sfer- mit <strong>der</strong> Trennkapillare<br />
(Abbildung 5-14, Chromatogramm B) eine Verdopplung <strong>der</strong> Peakflächen <strong>von</strong><br />
Methylmercapt<strong>an</strong> und Dimethylsulfid gegenüber <strong>der</strong> indirekten Kopplung (A)<br />
zu erkennen.<br />
- 82 -<br />
A<br />
B<br />
Sc<strong>an</strong> EI+<br />
TIC<br />
5.00e6<br />
Sc<strong>an</strong> EI+<br />
TIC<br />
5.00e6<br />
min<br />
Abb. 5-13:<br />
Vergleich <strong>von</strong><br />
indirekter (A) und<br />
direkter (B) HS-<br />
Kopplung
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