Untersuchung der Ursachen von Aromaveränderungen an einem ...
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Experimenteller Teil: Probenvorbereitung, Anreicherungsverfahren<br />
4.1.2 Probenvorbereitung: Anreicherungsverfahren<br />
Die Charakterisierung und Identifizierung <strong>von</strong> Geruchsstoffen stellt hohe Anfor<strong>der</strong>ungen<br />
<strong>an</strong> die Analysentechnik. Dies ist zum einen in <strong>der</strong> hohen Flüchtigkeit<br />
<strong>der</strong> Verbindungen, zum <strong>an</strong><strong>der</strong>en durch die teilweise vorliegenden, geringen<br />
Stoffkonzentrationen bedingt. Um sicherzustellen, mikro-olfaktorisch relev<strong>an</strong>te<br />
Unterschiede des <strong>Untersuchung</strong>smaterials voll erfassen zu können,<br />
wurden verschiedene Anreicherungstechniken <strong>an</strong>gewendet. Neben <strong>der</strong> relativ<br />
artefaktarmen, wenn auch unempfindlichen Headspace-Probenaufgabe-technik<br />
wurden weitere, unterschiedliche Anreicherungstechniken auf ihre Eignung<br />
für den vorliegenden Fall überprüft.<br />
4.1.2.1 Destillative Anreicherungen <strong>von</strong> P<br />
Die naheliegendste Aufarbeitung <strong>von</strong> P stellte die erneute Destillation des<br />
Destillats dar.<br />
Für die Konzentrierung <strong>von</strong> Duftstoffen aus Proben „mit“ und „ohne“ Fehleindruck<br />
wurde eine Labordestille gemäß dem Europäischen Arzneibuch 2.2.11<br />
verwendet. Aufgrund <strong>der</strong> vermuteten hohen Flüchtigkeit potentieller Fehlgeruchsstoffe<br />
wurden Destillationsgeschwindigkeiten <strong>von</strong> ca. 1 ml/min und kurze<br />
Destillationszeiten zwischen 10 und 30 Minuten gewählt, um die <strong>an</strong>gereicherten<br />
Verbindungen möglichst schnell <strong>an</strong>alysieren zu können. Die Anreicherungsfaktoren<br />
lag dabei zwischen 2 und 50. Der Probeneinsatz <strong>an</strong> P mit verschiedenen<br />
makro-olfaktorischen Merkmalen betrug 50 bis 500 ml. Bei <strong>der</strong><br />
Aufarbeitung zweier olfaktorischer Zustände <strong>von</strong> P musste reproduzierbar gearbeitet<br />
werden, um die Nivellierung <strong>von</strong> Geruchsunterschieden aufgrund unterschiedlicher<br />
Wassermengen im Destillat vernachlässigen zu können.<br />
Destillate aus den eingesetzten Drogen<br />
wurden mit einer Apparatur nach<br />
dem Europäischen Arzneibuch<br />
2.9.10 gewonnen, wobei zusätzlich<br />
eine 50 cm l<strong>an</strong>gen Vigreux-Kolonne<br />
zwischen Rundkolben und Überg<strong>an</strong>g<br />
eingesetzt wurde. Diese Modifikation<br />
diente sowohl <strong>der</strong> Unterstützung <strong>der</strong><br />
Anreicherung leichtest flüchtiger<br />
Komponenten als auch <strong>der</strong> Verlängerung<br />
<strong>der</strong> Destillationszeiten. Bei allen<br />
Drogendestillationen wurde darauf<br />
geachtet, dass das in <strong>der</strong> Produktion<br />
eingehaltene Verhältnis Drogen :<br />
Destillat um mindestens eine<br />
Größenordnung übertroffen wurde.<br />
- 44 -<br />
Abb. 4-1:<br />
Destillationsapparatur<br />
gemäß Ph. Eur. 2.9.10
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