UNIVERSIDAD COMPLUTENSE DE MADRID

Cristalización de (Ba,Ca)CO3 y BaCa(CO3)2 en sistemas acuosos difusión-reacción
Todos los experimentos se realizaron a 25º. La longitud de la columna de
gel fue de 280 mm y su diámetro de 9mm.
5.2.2.- Técnicas de identificación y caracterización de los sólidos
Microscopio óptico y lupa binocular
Para detectar, tanto la aparición de los núcleos en la columna de gel, como
para observar su crecimiento, se utilizó un microscopio petrográfico. La lupa
binocular se empleó para separar y clasificar los cristales según la morfología de
los mismos. La lupa fue también de gran ayuda a la hora de realizar el montaje de
los cristales seleccionados sobre los portamuestras utilizados en el microscópio
electrónico de barrido (SEM).
Difracción de rayos X por el método de polvo.
Las fases obtenidas en los distintos experimentos se identificaron mediante
esta técnica. Se empleó un difractómetro Philips XPERT que trabajó con un
voltaje de 40 Kv y una corriente de 50 miliamperios. La radiación utilizada fue Kα
del Cu (1,5418 Å) filtrada con un monocromador curvado de Cu. La duración del
registro de cada difractograma fue de 4 horas y se realizó con un tamaño de paso
de 0,04 grados. Para el análisis de picos se utilizó el Software PC APD de Philips.
Microscopía electrónica de barrido (SEM).
Con esta técnica fue posible observar en detalle la morfología de algunos
de los cristales obtenidos. El aparato utilizado fue un JEOL modelo JSM 6400 con
cámara fotográfica de 120 mm incorporada. La tensión de aceleración empleada
fue de 20 Kv.
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