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[C] mol/L 1,0E-05 [84] 8,0E-06 6,0E-06 4,0E-06 2,0E-06 [Cu II ] 0,0E+00 0,0 0,5 1,0 1,5 2,0 2,5 3,0 3,5 Nombre d'équivalents [C] mol/L 1,0E-05 8,0E-06 6,0E-06 4,0E-06 2,0E-06 [84:Cu II ] [84] Figure III.60 Diagramme de répartition des espèces obtenues après titrage de 84 par les métaux « frontières ». La cyclodextrine 85 portant des unités bipyrimidine ne forme pas de complexes de coordination avec les métaux de transition. Nous pouvons donc supposer que les unités hétérocycliques ne peuvent être engagées, ceci malgré le fait que ce type d'unité a déjà montré la formation de complexes stables avec les métaux de transition III.2 . Lors du titrage de la cyclodextrine 86 par les métaux « mous », nous avons observé le déplacement de la bande d'absorbance * située à 247 nm correspondant aux unités bithiazole. Dans le cas de l’Ag I nous observons un déplacement bathochrome de la bande * vers 256 nm et l'apparition un épaulement à 288 nm. Pour le Hg I nous observons un comportement similaire. L'apparition de trois points isobestiques nous indique la formation de nouvelles III.2 F. Bodar-houillon, T. Humbert, A. Marsura, J.B. Regnouf de Vains, O. Dusausoy, N. Bouhmaida, N.E. Ghermani, Y. Dusausoy, Inorg. Chem., 1995, 21, 5205-5209. [C] mol/L 1,0E-05 [84] 8,0E-06 6,0E-06 4,0E-06 2,0E-06 0,0E+00 0,0 0,5 1,0 1,5 2,0 2,5 3,0 Nombre d'équivalents [Ni II ] [2(84):Ni II ] [84:Ni II ] 0,0E+00 0,0 0,5 1,0 1,5 2,0 2,5 3,0 Nombre d'équivalents 3,5 [Fe II ] [84:Fe II ] 137
espèces. Le traitement des spectres nous donne les valeurs de trois constantes apparentes de C H 3 S S S N N N CH 3 NH S O O O O OAc AcO OAc N S NH O O AcO OAc HN OAc AcO AcO OAc HN S AcO OAc O O AcO AcO O AcO O O AcO O puis un second cation aux niveaux des thiourées. NH S NH N S N C H 3 S formation ainsi que les stœchiométries des complexes correspondants. Cependant le diagramme de répartition des espèces montre uniquement l’existence des complexes dinucléaires [2M:1L] stables pour deux équivalents de métal ajoutés, ce qui est en cohérence avec la coordination des deux cations à la fois aux sites azotés hétérocycliques et aux sites thiourée. L'apparition de l'épaulement entre l’addition de un et deux équivalents de métal, nous permet de supposer un processus de coordination en deux temps, un premier cation vient se coordiner aux unités hétérocycliques logβ11 = 5,81 ± 0,34 logβ12 = 10,25 ± 0, 98 logβ21 = 16,83 ± 1,00 Figure III.61 Titrage UV-Visible de 86 (1.10 -5 mol.L -1 ) dans MeOH par AgNO3 (7.10 -4 mol.L -1 dans l'eau) (aliquotes = 8µl correspond à 0,2 équiv. de métal) logβ11 = 5,77 ± 0,37 logβ12 = 11,53 ± 0,51 logβ21 = 16,90 ± 0,64 254 nm 262 nm 252 nm 257 nm 277 nm 259 nm Figure III.62 Titrage UV-Visible de 86 (1.10 -5 mol.L -1 ) dans MeOH par HgCl (7.10 -4 mol.L -1 dans l'eau) (aliquotes = 8µl correspond à 0,2 équiv.de métal) 138
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