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I. PARTIE GÉNÉRALE
Les solvants et les réactifs utilisés sont de source commerciale et fournis par les sociétés
Sigma-Aldrich, Acros, Alfa Aesar et Lancaster. Les réactifs sont utilisés directement sans
purification particulière. Les solvants de type technique ont été distillés avant utilisation, les
solvants de type réactifs ont été utilisés directement. Le THF pour les réactions de Williamson a été
fraichement distillé sur machine à solvant puis stocké directement sur du sodium filé. Les unités
moléculaires bpy III.1 , bpz III.5 , bpm III.2, III.3 , btz44' III.4 ont été préparées suivant les protocoles
expérimentaux de la littérature.
Purification par chromatographie : les purifications par chromatographie ont été réalisées
sur silicagel (Merck 60 silica, 0,04-0,063 mm) ou sur alumine (Merck 90 aluminium oxide, activity
II-III, 0,063-0,200 mm). Les CCM ont été réalisées sur des plaques de silice (Merck, silica gel 60
F254) ou l'alumine (Merck, 60 F254).
Résonance magnétique nucléaire : les spectres RMN 1 H et 13 C ont été enregistrés sur un
spectromètre Bruker DRX 400. Les déplacements chimiques (δ) sont donnés en ppm par rapport au
signal du solvant non deutéré pris comme référence interne (spectre 1 H : CDCl3 : 7,28 ppm ;
DMSO-d6 : 2,5 ppm ; spectre 13 C : CDCl3 : 77,0 ppm ; DMSO-d6 : 40,45 ppm).
Spectrophotométrie UV-Visible : les spectres UV-Visible ont été enregistrés sur un
spectromètre UvmC2 Safas.
Spectrométrie de masse : les spectres de masse électrospray (SMIES) ont été obtenus avec
un spectromètre Brucker MicroTOF ou un spectromètre Shimadzu QP2010 par Mme S. Adach et
M. F. Dupire du service commun de spectrométrie de masse de l'UHP de Nancy 1.
Analyse élémentaire : Les analyses élémentaires ont été obtenues avec un analyseur Perkin
Elmer 240C CHN-O-S par Mme S. Adach du service d'analyse élémentaire de l'UMR 7565.
Analyse cristallographique : Les structures cristallographiques ont été résolues en
collaboration avec les Laboratoires de Physique Pharmaceutique UMR CNRS 8612, Université
Paris Sud 11 ; Structures, Propriétés et Modélisation des Solides (SPMS) UMR CNRS 8580.
II. MODES OPERATOIRES DE SYNTHÈSE DES REACTIFS ET DES LIGANDS
3,6-diphényl glycolurile 41 : Un mélange de benzile (52,6 g ; 0,25 mole), d’urée (15,0 g ; 0,25
O
mole) et d’HCl concentré (12,5 mL) dans l'éthanol 95° (500 mL) est
H
N N
H chauffé à reflux pendant 9 heures. L'urée (15 g ; 0,25 mole) est ajoutée
toutes les 3 heures jusqu'à une quantité de 60 g. Ensuite, de l'éthanol à
N N 95° (500 mL) et de l'HCl concentré (12,5 mL) sont ajoutés au mélange
H
O
H
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