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CHAPTIRE III : MESURES PHYSICO-CHIMIQUES
nous avons supposé que ces complexes n'avaient pas résisté à l'ionisation par électrospray. D’une
manière générale, nous avons confirmé la stœchiométrie des complexes, et nous avons pu dans
certains cas estimer le nombre d'unités hétérocycliques présentes dans la sphère de coordination
du métal. Pour les métaux « mous » deux unités sont coordinées et ceci permet de confirmer que
nous avons formation de doubles hélices, ce qui est en accord avec les résultats antérieurs de la
littérature III.6 . Les métaux « frontières » forment d'après les résultats ESIMS et DC, des hélices
triples brins en accord avec les résultats antérieurs de la littérature III.7 . Pour les métaux « durs »
nous avons mis en évidence les complexes par ESIMS et en UV-Visible et l'absence de signal en
dichroïsme circulaire nous incitant à dire que ces cations se place au niveau des fonctions urée.
IV.2 UREIDO-α-CYCLODEXTRINES-DESACETYLEES (79 à 82)
L‘analyse ESIMS du complexe [79:Hg I ] donne uniquement des adduits sodium. Pour Cu I
nous avons détecté l‘ion monochargé [79-bipyNHCO:Cu] + (m/z = 1483.4653 u.m.a). La valeur
de la masse du fragment correspond au complexe mononucléaire. Ce résultat est cohérent avec
une coordination classique du Cu I .
Spectre III.14 Spectre du complexe [79:Cu I ].
Dans le cas des métaux tels que le Ni II et le Fe II , nous avons observé les mêmes résultats
que pour Hg I , uniquement l'adduit sodium avec 79 est détecté. Dans le cas du Fe II le spectre
ESIMS confirme l’absence de formation du complexe. Pour Ni II , seule une incompatibilité de la
technique avec le complexe peut expliquer un résultat négatif.
Dans le cas de Cu II comme pour les cas précédents nous avons détecté uniquement des
ions contenant du Cu I . Nous avons détecté, comme pour le cas de 74, l’ion [79:Cu] + (m/z =
III.6 R. Krämer, J.-M. Lehn, A. Marquis-Rigault; Proc. Natl. Acad. Sci. USA, 1993, 90, 5394.
III.7 R. Krämer, J.-M. Lehn, A. Decian, J. Fischer; Angew. Chem. Int; Ed. Angl. 1993, 32, 703.
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