Ce document est le fruit d'un long travail approuvé par le jury de ...

C
H 3
CH3bpm)
RMN 13 C : (DMSO-d6, 100 MHz, 25°C, δ ppm) 160.8 (C=Ourée), 167.80 (Cq), 160.29, 159.96 (Cq),
115.97 (CH), 115.89 (CH), 101.8 (C1-cyclo), 82.36 (C4-cyclo), 73.13 72.01 (C3,2,6 -cyclo), 60.1 (C5-cyclo),
4645.74(CH2), 25.75 (CH3bpm).
MS (HRMS m/z) : 1673.59 [M + Na] +
6 A ,6 C ,6 E -tris-(2-méthylèneuréido-2’-méthyl-4,4’-bithiazole)-hexakis-cyclohexaamylose 81 : 76
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(0,153 g, 0,00007 mole) est mis en solution dans
du MeOH fraîchement distillé. La solution est
refroidie par un bain eau/glace, et une solution de
méthylate de sodium dans le méthanol est ajoutée
goutte à goutte. On agite la solution pendant 1
heure à 0°C, puis pendant 1 heure à température
ambiante. On neutralise la solution avec de la
résine IRN 77, on filtre la résine et le filtrat est
évaporé. On reprend le solide dans de l’eau
distillée avant lyophilisation.
Aspect : poudre blanche
Rendement : quantitatif
Formule brute : C63H84N12O30S6
Masse moléculaire : 1681,79 g/mol
RMN 1 H : (DMSO-d6, 400 MHz, 25°C, δ ppm) : 7.73 7.66 (2s, 6 H, CHbtz), 6.74 (br. s., 3 H, NH)
6.35 (br. s., 3 H, NH) 5.70 - 5.40 (m, 6 H, H3) 5.0-4.75 (m, 6 H, H4) 4.50 (m., 6 H, H5, CH2btz) 4.90-
3.75 (m, 6 H6), 3.75 – 3.50 (m, 6 H, H3) 3.50-3.40 (m, 6 H, H1) 2.69 (s, 9 H, CH3btz)
RMN 13 C : (DMSO-d6, 100 MHz, 25°C, δ ppm) 172.6(C=Ourée), 166.09 (Cq), 158.64 (Cq ), 149.68
(Cq), 114.99 (CH), 101.81 (C1), 83.25 83.2 (C4), 73.16 71.98 70.30 (m, C2,3,5), 60.40 59.87 (C6),
41.41 (CH2btz), 18.81 (CH3btz).
MS (HRMS m/z) : 1703.358 [M + Na] +
6 A ,6 C ,6 E -tris-(6-méthylènuréido-6’-méthyl-2,2’-bipyrazine)-hexakis-cyclohexaamylose 82 : 77
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(0,085 g, 0,00037 mole) est mis en solution dans du
MeOH fraîchement distillé. La solution est refroidie
par un bain eau/glace, ensuite une solution de
méthylate de sodium dans le méthanol est ajoutée
goutte à goutte. On agite la solution pendant 1 heure à
0°C, puis pendant 1 heure à température ambiante. On
neutralise la solution avec de la résine IRN 77, on
filtre la résine et le filtrat est évaporé. On reprend le
solide dans de l’eau distillée avant lyophilisation.
Aspect : poudre blanche
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