17.08.2013 Views

Ce document est le fruit d'un long travail approuvé par le jury de ...

Ce document est le fruit d'un long travail approuvé par le jury de ...

Ce document est le fruit d'un long travail approuvé par le jury de ...

SHOW MORE
SHOW LESS

You also want an ePaper? Increase the reach of your titles

YUMPU automatically turns print PDFs into web optimized ePapers that Google loves.

CHAPITRE II : SYNTHÈSE<br />

2) la modélisation : el<strong>le</strong> permet <strong>de</strong> mettre en équation <strong>le</strong>s variations du phénomène<br />

étudié en fonction <strong>de</strong>s facteurs influents.<br />

3) l'optimisation, qui à <strong>par</strong>tir <strong>d'un</strong>e bonne connaissance du phénomène donne accès aux<br />

conditions expérimenta<strong>le</strong>s optima<strong>le</strong>s.<br />

Dans notre cas <strong>le</strong> phénomène étudié <strong>est</strong> la réaction <strong>de</strong> chloration radicalaire utilisant <strong>le</strong><br />

TCDGU comme réactif. Nous étudierons son pouvoir chlorant sur <strong>le</strong>s dérivés phény<strong>le</strong>s méthylés.<br />

Pour la construction du plan d'expériences, <strong>le</strong>s conditions initia<strong>le</strong>s suivantes seront considérées<br />

comme conditions <strong>de</strong> référence :<br />

L'évolution <strong>de</strong> la chloration sera quantifiée <strong>par</strong> différentes variab<strong>le</strong>s, qui seront<br />

déterminées <strong>par</strong> CPG/Masse adossée à l’analyse RMN proton qui permet <strong>de</strong> déterminer la<br />

structure <strong>de</strong>s espèces présentes dans <strong>le</strong> milieu analysé.<br />

I.2.1.2 Variab<strong>le</strong>s <strong>de</strong> quantification et métho<strong>de</strong> <strong>de</strong> mesure.<br />

Pour déterminer <strong>le</strong>s variab<strong>le</strong>s <strong>de</strong> quantification, nous avons réalisé un essai dans <strong>le</strong>s<br />

conditions <strong>de</strong> référence. <strong>Ce</strong>t essai a été analysé <strong>par</strong> <strong>le</strong> protoco<strong>le</strong> suivant : après retour à la<br />

température ambiante et décantation <strong>de</strong> la phase soli<strong>de</strong>, <strong>de</strong>ux fractions limpi<strong>de</strong>s du milieu<br />

réactionnel sont pré<strong>le</strong>vées à l'ai<strong>de</strong> <strong>d'un</strong>e pipette pasteur. Une <strong>de</strong>s <strong>de</strong>ux fractions <strong>est</strong> analysée en<br />

GC-MS, l'autre en RMN. Le recoupement entre ces <strong>de</strong>ux techniques nous permet une<br />

détermination <strong>de</strong> la structure <strong>de</strong>s espèces présentes dans <strong>le</strong> milieu, et <strong>le</strong>urs quantifications.<br />

A titre d’exemp<strong>le</strong> d’analyse nous présentons en figure II.1 <strong>le</strong> chromatogramme obtenu en<br />

GC-MS, avec <strong>le</strong>s aires <strong>de</strong>s signaux et <strong>le</strong>s masses <strong>de</strong>s molécu<strong>le</strong>s correspondantes, et en figure II.2<br />

<strong>le</strong> spectre RMN du mélange réactionnel correspondant.<br />

46

Hooray! Your file is uploaded and ready to be published.

Saved successfully!

Ooh no, something went wrong!