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log22 =17,51± 1.98 [C] mol/L 1,0E-05 8,0E-06 6,0E-06 4,0E-06 2,0E-06 0,0E+00 0,0 0,5 1,0 1,5 2,0 2,5 3,0 Nombre d'équivalents Figure III.67 Titrage UV-Visible de 86 (1.10 -5 mol.L -1 )dans MeOH par FeCl3 (7.10 -4 mol.L -1 dans l'eau) (aliquotes = 8µl correspond à 0,2 équiv. de métal) et courbes de répartition des espèces. Etant un cation « dur », le Fe III est sensé se coordiner plutôt au niveau des centres oxygénés à savoir dans notre cas, les fonctions carbonyles de la face secondaire de la cylodextrine. En conclusion pour la cyclodextrine 86, nous avons obtenu des complexes di-nucléaires avec les métaux « mous », un premier cation vient se coordiner au niveau des unités hétérocycliques et un deuxième vient se coordiner au niveau des fonctions thiourée. Les métaux « frontiéres » viennent uniquement se placer aux niveaux des hétérocycles et le Fe III vient se coordiner probablement aux acétates de la face secondaire. N N CH 3 N N N N NH S Analysons le comportement de la cyclodextrine 87 portant des unités bipyrazine, vis-à- O O O O OAc AcO OAc N N CH 3 NH O AcO HN O OAc AcO AcO OAc HN S OAc AcO OAc O O AcO AcO O AcO O O AcO O NH S NH C H 3 N N N N vis des différents métaux. Commençons par le cas de l’Ag I ; nous observons un effet hypochrome de la bande d'absorbance située à 297 nm puis apparition (après ajout de un équivalent de métal) d’un épaulement à 311 nm. Comme pour les cyclodextrines 84 et 86, nous supposons que l'ion Ag I se coordine dans un premier temps aux unités bipyrazine puis dans un deuxième temps aux fonctions thiourée. Ceci est confirmé par la présence de deux points isobestiques associés aux espèces mono- et dinucléaire. Le diagramme de répartition des espèces montre bien la formation d’un premier complexe [1M:1L] pour un équivalent de métal ajouté qui évolue lentement vers le complexe dinucléaire pour atteindre un plateau vers 4 équivalents de métal ajouté, ce qui montre que le complexe se forme assez difficilement. [86] [Fe III ] [2(86):2Fe III ] 141
Pour le Hg I , nous observons un léger effet hyperchrome de la bande d'absorbance située à 297 nm, ainsi que la présence d'un point isobestique. Le traitement des spectres fournit trois constantes d'association pour des complexes [1M:2L], [1M:1L], [1M:2L]. logβ11 = 5,32 ± 0,47 logβ21 = 11,11 ± 0,31 Figure III. 68 Titrage UV-Visible de 87 (1.10 -5 mol.L -1 ) dans MeOH par AgNO3 (7.10 -4 mol.L -1 dans l'eau) (aliquotes = 8µl correspond à 0,2 équiv. de métal) logβ11 = 4,47 ± 0,32 logβ12 = 11,66 ± 0,37 logβ21 = 10,07 ± 0,06 313 nm 317 nm 312 nm Figure III. 69 Titrage UV-Visible de 87 (1.10 -5 mol.L -1 ) dans MeOH par HgCl (7.10 -4 mol.L -1 dans l'eau) (aliquotes = 8 µl correspond à 0,2 équiv. de métal) 142
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