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CHAPITRE II : SYNTHÈSE
des essais de cristallisation du TCDGU dans les différents méthyl-benzènes. Une première
mesure de diffraction basse résolution des rayons X, de cristaux obtenus à partir du mésitylène
nous a montré que le mésitylène au contraire de la pyridine n'était pas présent dans la maille
cristalline du TCDGU. Cependant nous avons effectué parallèlement sur un cristal de bonne
qualité une expérience de diffraction à très haute résolution, ceci afin de décrire la densité
électronique expérimentale du TCDGU. Malgré cette tentative, l’incertitude sur les mesures est
restée trop importante et ne nous a pas permis d’atteindre l’objectif annoncé. Néanmoins, il
paraissait encore très raisonnable de conduire des calculs en DFT à partir des données obtenues
par diffraction, considérant que le TCDGU est actif uniquement en phase solide.
I.3.3.3 Structure cristalline du TCDGU
Les monocristaux de TCDGU ont été obtenus par recristallisation dans le mésitylène. Le
tétrachlorodiphénylglycolurile cristallise dans le groupe d’espace P21/c monoclinique avec deux
molécules dans l’unité asymétrique. La figure II.13 montre les deux molécules dans l’unité
asymétrique et le schéma de numérotation des atomes.
Figure II.13 ORTEP du TCDGU avec ellipsoïdes à 50% de probabilité à 100 K. Les deux
molécules dans l’unité asymétrique (figure de gauche) et numérotation des atomes
(droite). La lettre « A » a été ajoutée aux atomes de la seconde molécule dans l’unité
asymétrique. Les atomes d’hydrogène ne sont pas présentés sur la figure pour plus de clarté.
Dans le tableau II.13 suivant, les valeurs des longueurs de liaisons et des angles pour les
deux molécules dans l’unité asymétrique sont listées. Les longueurs de liaisons sont similaires
dans les deux molécules spécialement en ce qui concerne les liaisons C-Cl (1,7 Ǻ) et C=O (1,2
Ǻ). Par ailleurs les liaisons C-N dans les glycoluriles varient de 1,38 Ǻ à 1,47 Ǻ et sont en
concordance dans les deux molécules.
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