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Ce document est le fruit d'un long travail approuvé par le jury de ...

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CHAPTIRE III : MESURES PHYSICO-CHIMIQUES<br />

IV.4 CONCLUSION SUR L'UTILISATION DE LA SPECTROMETRIE DE MASSE<br />

ESIMS<br />

Au cours <strong>de</strong> cette étu<strong>de</strong> <strong>de</strong>s comp<strong>le</strong>xes <strong>de</strong> cyclo<strong>de</strong>xtrine avec <strong>le</strong>s métaux <strong>de</strong> transition <strong>par</strong><br />

spectrométrie <strong>de</strong> masse, nous avons pu mettre en évi<strong>de</strong>nce différents résultats. <strong>le</strong>s plus importants<br />

sont <strong>le</strong>s suivants : -i : une confirmation <strong>de</strong> la stœchiométrie <strong>de</strong>s comp<strong>le</strong>xes dans la majeure <strong>par</strong>tie<br />

<strong>de</strong>s cas. <strong>Ce</strong>tte stœchiométrie <strong>est</strong> <strong>de</strong> type 1:1 pour <strong>le</strong>s comp<strong>le</strong>xes 74 à 77 et 79 à 82, <strong>le</strong>s comp<strong>le</strong>xes<br />

<strong>de</strong> 84 à 87 (pour <strong>le</strong>s métaux « frontières ») et <strong>le</strong>s comp<strong>le</strong>xes <strong>de</strong> 78 (métaux « durs ») -ii : dans <strong>le</strong><br />

cas <strong>de</strong> 78, nous avons bien observé la formation <strong>de</strong> comp<strong>le</strong>xes dinucléaires avec <strong>le</strong>s métaux<br />

« mous » et « frontières », <strong>de</strong> même pour <strong>le</strong>s comp<strong>le</strong>xes <strong>de</strong> métaux « mous » avec <strong>le</strong>s thiouréidocyclo<strong>de</strong>xtrines<br />

84 à 87. <strong>Ce</strong> <strong>de</strong>rnier résultat <strong>est</strong> sans doute <strong>le</strong> plus intéressant car il a permis <strong>de</strong><br />

déterminer <strong>le</strong> nombre <strong>d'un</strong>ités hétérocycliques présentes dans la sphère <strong>de</strong> coordination du cation.<br />

Une autre métho<strong>de</strong> d'analyse en masse tel<strong>le</strong> que <strong>le</strong> MALDI pourrait être envisagée comme une<br />

alternative dans <strong>le</strong>s cas d’échec rencontrés en ESIMS.<br />

V. CONCLUSION<br />

Nous avons vu dans ce chapitre l'utilisation <strong>de</strong> trois techniques d’analyse. <strong>Ce</strong>s trois<br />

techniques ont été nécessaires pour apporter <strong>de</strong>s informations complémentaires sur la structure<br />

<strong>de</strong>s comp<strong>le</strong>xes <strong>de</strong> coordination <strong>de</strong> nos tripo<strong>de</strong>s cyclo<strong>de</strong>xtrine avec <strong>le</strong>s métaux <strong>de</strong> transition. La<br />

spectroscopie UV-Visib<strong>le</strong> a permis d'i<strong>de</strong>ntifier la formation ou non <strong>de</strong> comp<strong>le</strong>xes <strong>de</strong> coordination<br />

et surtout <strong>de</strong> déterminer la stœchiométrie <strong>de</strong>s comp<strong>le</strong>xes ainsi que <strong>le</strong>urs constantes d'association.<br />

Les mesures <strong>de</strong> dichroïsme circulaire effectuées en second, nous ont permis <strong>de</strong> mettre en<br />

évi<strong>de</strong>nce une <strong>par</strong>ticularité <strong>de</strong>s tripo<strong>de</strong>s qui induisent la formation d'hélices chira<strong>le</strong>s lors du<br />

processus <strong>de</strong> coordination avec <strong>le</strong>s centres métalliques. Dans quelques cas, sur la base <strong>de</strong> travaux<br />

antérieurs <strong>de</strong> la littérature, nous avons pu déterminer la configuration <strong>de</strong> l’hélice formée au cours<br />

du processus <strong>de</strong> coordination avec <strong>le</strong> métal.<br />

La spectrométrie <strong>de</strong> masse ESIMS nous a permis <strong>de</strong> confirmer l’existence réel<strong>le</strong> <strong>de</strong>s<br />

comp<strong>le</strong>xes ainsi que <strong>le</strong>urs stœchiométries. Le croisement <strong>de</strong>s résultats <strong>de</strong> spectrométrie <strong>de</strong> masse<br />

et <strong>de</strong>s autres techniques a dans quelques cas permis <strong>de</strong> définir éga<strong>le</strong>ment <strong>le</strong> type d’hélice formé.<br />

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