Extraktion von Lebensmitteln und Bedarfsgegenständen

Extraktion von Lebensmitteln und Bedarfsgegenständen mit Hilfe von überkritischem CO2
3.1.5.5.1.1 Analytik
Analytisch bereiten N-Methyl-Carbamate gewisse Schwierigkeiten. Aufgrund der
Thermolabilität der Carbamatgruppe und der hohen Polarität einiger Vertreter werden
sie in den gängigen Multimethoden, bei denen die Bestimmung mittels
Gaschromatographie erfolgt, in der Regel nicht erfaßt.
Eine gaschromatographische Bestimmung von N-Methyl-Carbamaten ist nach ihrer
Umsetzung zu thermostabilen Derivaten möglich. In der Literatur werden verschiedene
Möglichkeiten hierzu beschrieben, wie beispielsweise die Umsetzung mit
Dinitrofluorbenzol [107,108], mit Essigsäureanhydrid [122] oder mit verschiedenen
Perfluoracylanhydriden wie z.B. Heptafluorpropionsäueanhydrid [109].
Die meisten in der Literatur beschriebenen Methoden zur Bestimmung der N-Methyl-
Carbamate basieren auf eine flüssigkeitschromatographischen Auftrennung und
anschließender Fluoreszenzdetektion [121]. Dabei werden die N-Methyl-Carbamate
nach ihrer Auftrennung mittels RP-LC mit Lauge hydrolysiert und das dabei entstehende
Methylamin mit o-Phthalsäureanhydrid in Gegenwart von 2-Mercaptoethanol
(OPA/2-Me) zu einem fluoreszierenden Isoindol-Derivat umgesetzt. Dieses
wird fluorimetrisch mit hoher Empfindlichkeit detektiert [110-114].
3.1.5.5.2 Bestimmung von N-Methyl-Carbamaten nach Extraktion mittels SFE
3.1.5.5.2.1 Übersicht
In diesem Abschnitt wird zunächst eine SFE-Extraktionsmethode für die N-Methyl-
Carbamate vorgestellt und anschließend folgende drei Bestimmungsmöglichkeiten
gegenübergestellt und ihre Vor- und Nachteile erläutert:
1. direkte Bestimmung mittels GC/MSD bei Verwendung eines Kaltaufgabesystems,
2. Bestimmung mittels GC/MSD nach Derivatisierung mit PFB-Br,
3. Bestimmung mittels LC/MSD im API-Elektrospray-Modus.
Abb. 3.1.5-27: zeigt den Analysengang zur Bestimmung der N-Methyl-Carbamate
auf. Eine detaillierte Analysenvorschrift befindet sich in Anlage 4.
Chemisches und Veterinäruntersuchungsamt Stuttgart, Sitz Fellbach
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